火炸药学报    2018, Vol. 41 Issue (4): 414-419   DOI: 10.14077/j.issn.1007-7812.2018.04.017
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引用本文  

贾林, 张林军, 常海, 杜姣姣, 朱一举, 王琼. 热应力下1, 5-二叠氮-3-硝基氮杂戊烷对发射药中硝化棉热行为的影响[J]. 火炸药学报, 2018, 41(4): 414-419. DOI: 10.14077/j.issn.1007-7812.2018.04.017
JIA Lin, ZHANG Lin-jun, CHANG Hai, DU Jiao-jiao, ZHU Yi-ju, WANG Qiong. Influence of 1, 5-Diazido-3-nitrazapentane (DIANP) on the Thermal Behavior of NC in Gun Propellant under Heat Stress[J]. Chinese Journal of Explosives & Propellants, 2018, 41(4): 414-419. DOI: 10.14077/j.issn.1007-7812.2018.04.017

基金项目

国防科技工业技术基础项目(No.B0920110005)

作者简介

贾林(1970-), 女, 研究员, 从事火炸药理化性能、老化性能及环境适应性研究。E-mail:1169855351@qq.com

通信作者

常海(1962-), 男, 研究员, 从事含能材料结构与性能研究。E-mail:chang_hai_2011@126.com

文章历史

收稿日期:2018-01-08
修回日期:2018-04-12
热应力下1, 5-二叠氮-3-硝基氮杂戊烷对发射药中硝化棉热行为的影响
贾林, 张林军, 常海, 杜姣姣, 朱一举, 王琼     
西安近代化学研究所, 陕西 西安 710065
摘要: 用1,5-二叠氮-3-硝基氮杂戊烷(DIANP)替换硝基胍发射药(样品A)中部分(质量分数6%)硝化甘油(NG),制成发射药(样品B),两种发射药分别密封后在90℃老化34 d。通过低场核磁共振、纳米压痕、液相色谱、红外光谱、元素分析试验研究了DIANP对发射药中硝化棉(NC)热行为的影响。结果表明,随着老化时间的延长,样品中NC的横向弛豫时间T2值呈现出先增大再减小的趋势,T2值与老化时间的对数呈线性相关;样品B的T2比样品A更快达到峰值,说明DIANP对高氮量NC的溶塑速度快于NG;T2达到峰值后继续老化至34 d,由于DIANP与NC形成大量氢键,使样品B中NC的运动受到更多限制,因此样品B的T2下降速度稍快于样品A;样品B的微观力学性能(硬度和弹性模量)的变化规律与T2的变化规律一致,说明T2可以反映样品的微观力学性能。
关键词: 物理化学     发射药     1, 5-二叠氮-3-硝基氮杂戊烷(DIANP)     硝化棉     横向弛豫时间     微观力学性能    
Influence of 1, 5-Diazido-3-nitrazapentane (DIANP) on the Thermal Behavior of NC in Gun Propellant under Heat Stress
JIA Lin, ZHANG Lin-jun, CHANG Hai, DU Jiao-jiao, ZHU Yi-ju, WANG Qiong     
Xi'an Modern Chemistry Research Institute, Xi'an 710065, China
Abstract: A new gun propellant (sample B) was prepared via replacing the partial (mass fraction as 6%) nitroglycerin (NG) in the nitroguanidine (NQ)-based gun propellant (sample A) by 1, 5-diazido-3-nitrazapentane (DIANP). The two kinds of gun propellants after being sealed were aged at 90℃ for 34d, respectively. The effects of DIANP on the thermal behavior of nitrocellulose (NC) in the gun propellant were studied by low field nuclear magnetic resonance, nanoindentation, liquid chromatography, infrared spectrum and elemental analysis test. The results show that with prolonging the aging time, the values of transversal relaxation time T2 of NC in the sample reveal a trend of first increase and then decrease, and the T2 value is linearly related to the logarithm of aging time. The T2 value reaching the peak of sample B is faster than sample A, indicating that the dissolving plastic rate of DIANP on NC with high nitrogen content is quicker than that of NG. After T2 reaching the peak, the sample continues to age to 34d, the movement of NC in sample B was more limited because of the formation of a large number of hydrogen bonds between DIANP and NC, so the decrease rate of T2 value of sample B is slightly faster than that of sample A. The change rules of micromechanical properties (hardness and elastic modulus) of sample B are consistent with the change rule of T2, indicating that the T2 can reflect the micromechanical property of sample.
Keywords: physical chemistry     gun propellant     1, 5-diazido-3-nitrazapentane(DIANP)     nitrocellulose     transversal relaxation time     micromechanical property    
引言

在火药中作为能源部分及黏结剂的硝化棉(NC)是刚性线型大分子,加入增塑剂能增加其塑性,改善加工及力学性能。硝化甘油(NG)常用于NC的增塑,但其感度较高、凝固点较高、热稳定性较差,寻求并应用新型含能增塑剂替代NG成为此类火药进一步发展的关键[1]。孟玲玲等[2]在NC与NG含量保持不变的情况下,用DNTF替代部分RDX后对NC起到了增塑作用;柳超等[3]分别采用低聚合度油状聚叠氮缩水醚和一种高聚合度聚氨酯为增韧剂,制备了一系列硝胺发射药;张远波等[4]采用增塑剂ZSJ-X提高了NC基高能低敏感发射药的低温力学强度。

1.5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷(DIANP)是一种新型含能增塑剂,其撞击感度、摩擦感度和热感度均小于NG[5]。杨建兴等[6]认为DIANP不但对高含氮量NC的溶塑能力优于NG,而且可改善高含氮量NC的溶解性能;杨丽侠等[7]认为DIANP中的硝胺基团、叠氮基团和NC形成氢键,使NC和增塑剂的界面黏结性能变好,在增塑剂总量不变时增加DIANP含量可提高发射药的低温抗冲强度;胡睿等[8]用DIANP取代制式发射药中部分NG,制成了高能低烧蚀发射药;贾林等[9-10]将硝基胍发射药部分NG替换为DIANP,制成的三叠胍发射药热安定性有所改善,并具有很好的动态燃烧性能;冯昌林等[11]对球形DIANP发射药和球形双基发射药从热感度、撞击感度、摩擦感度、静电感度和冲击波感度等方面进行比较,认为两种药的工艺安全性基本相当。

火药的力学性能与高分子黏结剂在样品中的状态有很大关系。硝基胍发射药中硝基胍(NQ)含量高,NC含量较低,是非均相含能材料,其力学性能在身管武器中的应用尤为重要。杨佩桦等[12]认为应将发射药的微观结构与宏观力学表现相结合来研究发射药的力学性能;杨春海等[13]用原子力显微镜结合扫描电镜、热机械分析仪,从纳米级尺寸对硝基胍发射药断面以及热膨胀行为进行了研究。低场核磁共振技术(LF-NMR)主要是通过弛豫特性来研究聚合物分子的活动能力。高分子的氢原子所处交联状态不同,其横向弛豫时间(T2)不同[14]。该横向弛豫机制对于分子内部运动具有高敏感性。纳米压痕技术是测量材料硬度、弹性模量的重要方法,适合小尺寸材料,广泛应用于薄膜材料、晶体材料的力学性能测试[15]

本研究将硝基胍发射药中部分NG替换为DIANP,两个样品分别密封并在90℃环境中老化34 d。用LF-NMR检测T2来表征NC的分子活动能力,通过样品中增塑剂的含量变化以及NC氮含量的变化,解释NC分子活动能力的变化。用纳米压痕技术检测老化后样品B的微观力学性能,与T2变化规律相关联,判断T2能否表征样品的微观力学性能。

1 实验 1.1 样品和仪器

发射药样品A和B的配方组成见表 1

表1 发射药样品配方 Table 1 Formulations of gun propellant samples

AHX-863型安全烘箱,南京理工大学机电总厂;Micro-MR-CL型低场核磁共振分析仪(LF-NMR),上海纽迈电子科技公司;TI 950纳米压痕仪,美国Hysitron公司;1120 Compact LC高效液相色谱仪(HPLC),美国安捷伦公司;NEXUS 870傅立叶变换红外光谱仪(IR),美国热电尼高力公司;vario EL Ⅲ型元素分析仪,德国Elementar公司。

1.2 样品制备

采用半溶剂法挤压成型工艺将两种配方发射药分别制成燃烧层厚度1.8 mm、长度20 mm的单孔管状药各9根。湿烘驱溶、干烘驱水,阶梯式升温烘药至内挥、水分均小于0.5%。

1.3 试验条件及方法

热老化试验:分别将两种管状药条(各9根)密封在两个不锈钢容器中,置于90℃烘箱中老化0、3、5、8、12、17、22、27、34d。

LF-NMR试验:氢谱,共振频率21.7 MHz,利用CPMG连续采样,样品槽温度为35℃,用T-invfit软件得到样品的单组分横向弛豫时间T2

纳米力学压痕试验:载荷100 mN,用5 s时间加载,保持2 s,用5s时间卸载;Berkovich玻氏压针,三角锥形。

HPLC试验:流动相为乙腈水溶液(体积比为65:35),检测波长210 nm。取0.1 g样品加丙酮30 mL放置24 h,再加10m L水,混匀,滤液为试样溶液。同法配制标准溶液。

IR试验:KBr压片,扫描32次,光谱范围4 000~400 cm-1,分辨率4 cm-1

2 结果与讨论 2.1 样品热老化后增塑剂及安定剂的变化

用HPLC外标法检测老化样品中NG、DIANP、安定剂C2的含量,按式(1)计算各组分相对于初始值的相对含量:

$ {a_1} = (1 - \frac{{{w_{{\rm{it}}}}}}{{{w_{{\rm{i0}}}}}}) \times 100\% $ (1)

式中:wi0为老化前组分i的质量分数,%;wit为老化一定时间后组分i的质量分数,%。

样品A的增塑剂是NG,样品B的增塑剂是NG和DIANP。分别以样品中增塑剂、C2的相对含量为纵坐标、老化时间为横坐标作图,见图 1

图 1 NG、DIANP和C2相对含量ai随老化时间的变化曲线 Figure 1 The changing curves of the relative content ai of NG, DIANP and C2 with aging time

图 1可以看出,随着老化时间的延长,样品A、B中增塑剂的相对含量减少幅度几乎相同,而样品B中C2的消耗总是稍慢于样品A。分析原因为DIANP分子中含有—N3和—N—NO2基团,NG分子中含有—O—NO2基团,样品受热后,—O—NO2和—N—NO2的分解产物NO2能被C2吸收,而—N3分解产物N2不能被C2吸收,相对来说由于DIANP使样品B中硝酸酯含量减少,因此C2消耗速率减慢。

2.2 样品热老化后NC含氮量的变化

老化样品溶解试验结果如图 2所示。

图 2 老化样品溶解试验结果 Figure 2 The results of dissolution test of aged samples

将老化不同时间的样品A、B各取0.1 g分别浸泡于30 mL丙酮中24 h。从图 2(a)(c)可以看出,老化时间不超过5 d的样品,其中NC、NQ、NG和C2全部被丙酮溶解,TiO2被均匀释放到丙酮中形成悬浊液;老化8 d后的样品里出现了褐色的丙酮不溶物,老化时间越长不溶物越多,而TiO2没有释放到丙酮中。

将上述18个丙酮溶液中各加入10 mL水,边加边搅拌,由于丙酮水溶液对NC的溶解能力减弱,原先溶解在丙酮中的NC析出[16-17]。从图 2(b)(d)看出,老化时间越长的样品析出的NC越少,说明老化时间越长的样品中可溶于丙酮的NC越少。

图 2可以看出,随着老化时间的延长,丙酮水溶液中固体不溶物逐渐变为褐色,这是部分碳骨架残渣造成的,与文献[18]所述相符。由于滞留包裹在NC骨架中的分解产物NO2[19]溶于丙酮水溶液中,相应溶液的颜色也逐渐变成黄褐色。

将老化34 d样品B的丙酮水溶液中不溶物取出,清洗、阴干,用IR检测得到不溶物固体主要为NC和TiO2。用元素分析仪检测老化34 d样品A、B中丙酮水溶液中的不溶物,平均氮含量分别为11.7%、12.7%(TiO2换算除去),说明样品中NC受热分解脱硝(未老化样品A、B中NC氮含量均为13.0%)。NC部分脱硝后,其端羟基更容易与TiO2的极性氧原子形成氢键,能够有效提高其与固体的结合能力[4],因此老化一定时间后能被丙酮溶解的NC减少,TiO2不会释放到丙酮中。老化34 d后,样品A的NC氮含量明显低于样品B,这是由于样品B中C2的损耗速率慢于样品A,导致样品B中NC进入自催化分解需要更长的加热时间。老化34 d后,样品B中NC氮含量的损失率比样品A少15%。

2.3 样品热老化后NC分子活动能力的变化

横向弛豫时间T2与聚合物分子上氢质子所受的束缚力及其自由度有关[20]。一般氢质子受束缚越大或自由度越小,分子基团越大,分子的运动能力越差,T2值越短。随老化时间的延长,样品中组分NC的T2值先增大再减小,变化曲线见图 3

图 3 样品中组分NC的T2值随老化时间的变化曲线 Figure 3 The changing curves of the NC′s T2 value of sample with aging time

图 3可以看出,老化初始阶段样品A、B的T2值逐渐变大,说明样品中NC分子活动能力增强,这是因为加热使得样品中增塑剂对NC的溶塑效果增强;样品A、B的T2峰值相当,分别为1.56和1.57 ms,说明DIANP和NG对NC的最终溶塑效果一样;样品A达到T2峰值需要5 d,样品B需要3 d,说明DIANP对高含氮量NC的溶塑速率快于NG。

图 3还可以看出,T2到达峰值之后,随老化时间的增加,样品的T2值开始减少,说明NC分子运动受到的束缚变大。样品A中NC受热部分脱硝,端羟基与TiO2的极性氧原子形成氢键,使NC运动受限,T2值减少。对于样品B来说,NC除了与TiO2形成氢键外,还可以和DIANP中的硝胺基团、叠氮基团形成氢键[7],氢键总量大于样品A,所以NC运动所受到的束缚多于样品A,T2值下降速度更快一些。老化22 d后,样品B中DIANP与NC形成的氢键数量基本不再增加,T2值下降速度变慢。图 3还显示,老化12 d后,样品A和B的T2值小于未老化样品,说明此时NC分子运动受到的束缚已经大于未老化样品。

通常用指数、线性和对数3个数学模型描述含能材料的某些性能参数与老化时间t的关系[21-22],对图 3中样品A和B的T2-t数据进行处理,从相关系数r、置信度P可以确定T2t有对数关系,关系曲线如图 4所示。样品A和B的回归方程分别为:T2=-0.204lnt+1.819(r=0.964);T2=-0.251lnt+1.885(r=0.979)。

图 4 样品T2-t数据关系 Figure 4 The T2-t data relation of samples

将老化不同时间的样品B,分别从上端面向下沿轴纵向破开,破开面粘在样品台面上,在样品外曲面随机取7~9个点进行纳米压痕准静态试验,得到载荷(F)-位移(S)曲线,如图 5所示。

图 5 老化样品B的准静态载荷-位移曲线 Figure 5 The quasi-static load-displacement curves of aging sample B

图 5可以看出,老化不同时间的样品B都出现了加载突进现象,即位移在载荷下发生突增;在同样的载荷下,老化3 d的样品位移最大,其次是老化5 d的样品,再次是老化0 d和8 d的样品,老化34 d的样品位移最小。在同样的应力下,塑化较好的样品变形较大,说明老化3 d的样品塑性最好,老化3d和5d的样品塑性好于未老化样品,而老化34 d的样品塑性最差。这与LF-NMR分析所得结论一致。

每个样品曲面上随机检测7~9个点,根据Oliver-Pharr模型拟合计算,得到各样品的硬度H和弹性模量E的平均值,结果见表 2

表2 老化不同时间样品B的硬度和弹性模量 Table 2 The hardness and elastic modulus of sample B with different aging time

分子间结合力越强越不容易变形,HE越高[22]。由表 2可知,随着老化时间延长,样品B的HE都呈现出先减小再增加的趋势,这是因为老化开始后一段时间,样品B中NC的塑性变好、弹性增加、硬度变小;继续老化,氢键数量增加,NC运动受限、弹性减弱、硬度变大。HE随老化时间上升的变化规律与T2随老化时间下降的变化规律是一致的,说明T2值可以表征样品的微观力学性能。

表 2的数据还可看出,E的实验相对标准偏差RSD较大,这是由于样品B为非均匀体系,各组分在微区内分布不均匀,造成检测结果分散性和偶然性较大;相对来说,样品B热老化后,RSD明显变小,检测结果分散程度变小,说明样品受热后均匀性更好。

3 结论

(1) 发射药样品热老化34 d后,质量分数6%的DIANP使NC氮含量的损失率减少了15%;随着热老化时间的延长,样品的T2值先增大再减小,T2t存在对数关系。

(2) 两个发射药样品热老化后T2峰值相等,说明DIANP和NG对NC的溶塑效果一样;样品A达到T2峰值需要5 d,样品B需要3 d,DIANP对发射药中高氮量NC的溶塑速度快于NG;继续老化,由于DIANP与NC形或大量氢键,相对于样品A,样品B中NC的运动受到更多限制,因此样品B的T2值下降速度稍快于样品A。

(3) 发射药样品老化后HE随老化时间上升的变化规律与T2随老化时间下降的变化规律是一致的,说明T2可以反映样品的微观力学性能。


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