2. 中国地质大学构造与油气资源教育部重点实验室;
3. 中国石油长庆油田公司第八采油厂;
4. 中国华油集团有限公司油气资源事业部
2. Key Laboratory of Tectonics and Petroleum Resources Ministry of Education China University of Geosciences (Wuhan);
3. No.8 Oil Production Plant, PetroChina Changqing Oilfield Company;
4. Oil and Gas Resources Department, China Huayou Group Co., Ltd.
与常规油气相比，国内致密油勘探起步晚，致密油资源主要分布在鄂尔多斯盆地、准噶尔盆地、四川盆地以及松辽盆地，在这些盆地内已获得了一些重要的勘探发现，具有形成规模储量和有效开发的条件[1-4]。目前国内致密油的勘探开发和相关研究仍处于准备阶段，总体勘探程度与地质认识程度低，在致密油储层成藏机理地质理论与认识还相对浅薄[5-8]。目前国内外许多学者已经对致密油储层孔隙特征、成岩作用、裂缝特征以及成藏机理相关方面进行了研究[9-10]，而在致密油气成藏期次方面研究还相对比较少。近年来松辽盆地北部勘探程度提高，勘探对象由常规油气逐步转向非常规油气，在齐家地区上白垩统青山口组高台子油层中发现了资源潜量巨大的致密油，取得了勘探新局面。本文应用流体包裹体系统测试方法等相关技术，对齐家地区高台子油层致密油成藏期次及其相对成熟度进行了研究，以期为该区的致密油成藏机理提供可靠的实验依据。
1 地质背景齐家地区位于松辽盆地北部中央坳陷区，横跨齐家—古龙凹陷和龙虎泡—大安阶地两个二级构造单元（图 1），面积约2500km2。中央坳陷区长期为盆地的沉降、沉积中心，现今构造形态为略有起伏的大型复向斜。齐家地区地层发育齐全，中—新生界自下而上沉积了白垩系、古近系、新近系和第四系，在以往勘探中发现了包括萨尔图、葡萄花、高台子、扶余和杨大城子5个含油层系。上白垩统青山口组和嫩江组沉积时期，两次大规模水进期沉积的巨厚泥岩构成了研究区主要的烃源岩和盖层，也控制了上白垩统青山口组高台子油层致密油的生储盖成藏组合和油气分布[11-20]。
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图 1 齐家地区构造位置及采样井分布 |
紫外线荧光发射光谱法是一种流体包裹体非破坏性分析方法，它利用紫外光源通过显微镜照射石油包裹体，石油包裹体由于包含芳香烃、含氮化合物、含硫化合物等，在紫外光照射下通常会发荧光。发射光谱可以通过光谱仪进行定量记录，或通过肉眼定性观察荧光的颜色，后者反映了石油包裹体组分的差异。油包裹体荧光光谱的主峰波长λmax、红绿熵值Q和QF5353个参数是光谱谱图数值化的一种表达形式，能够非常准确地反映石油的组分信息，利用这些参数可以判断不同油包裹体之间与古油藏的成熟度亲缘关系。
主峰波长λmax定义为油包裹体荧光光谱主峰相对应的波长（图 2），λmax越小则蓝移，其成熟度越高，λmax越大则红移，其成熟度越低。红绿熵值Q的定义和求取方法如下：Q＝I650/I500，其中，I500为光谱波长为500nm相对应的荧光强度，I650为光谱波长为650nm相对应的荧光强度（图 2）。红绿熵值（Q）的方法在国外20世纪80年代就已经有较为广泛的应用[21]，国内则更多地将其应用于有机岩石学的研究[22]。I500值主要反映包裹体中油成熟度比较高的小分子组分信息，I500值越大，表明包裹体中油成熟度越高；而I650值主要反映包裹体中油成熟度较低的大分子组分信息，I650值越大，表明包裹体中油成熟度越低。所以，红绿熵Q值越大，则包裹体中油的成熟度越低；反之，则包裹体中油的成熟度越高[22]，并且Q—λmax关系较好地反映了包裹体中油成熟度。
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图 2 油包裹体显微荧光光谱Q值和λmax参数定义 |
QF535定义为波长535~720nm所限定面积与波长420~535nm所限定面积的比值（图 3），即：QF535＝S面积(λ535-λ720)/S面积(λ420-λ535)，QF535越大，表明高分子量烃类组分越多，其包裹体中油成熟度越低[23-24]。
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图 3 油包裹体显微荧光光谱QF535参数定义 |
在齐家地区高台子油层中选取了9口井的包裹体样品，应用美国OceanOptics公司SD2000型荧光光谱仪，利用波长365nm的紫外光对样品中单个油包裹体进行荧光光谱测定，获得了油包裹体典型微束荧光光谱，计算了高台子油层不同荧光颜色油包裹体λmax、Q和QF535值，本次实验样品中检测到有发蓝绿色、黄绿色、黄色3种荧光颜色的油包裹体（图 4）。大量实验分析结果认为，有机质荧光颜色一定程度上可反映有机质热演化程度[25-31]，即随着有机质从低成熟演化到高成熟，其荧光颜色由红色→黄色→黄绿色→蓝绿色→蓝色。齐家地区高台子油层油包裹体发3种不同颜色荧光指示不同幕次充注油气的成熟度有较大差异，其中黄色可能指示第1幕早期低成熟度原油充注，黄绿色、蓝绿色可能分别指示晚期第2幕、第3幕高成熟度原油充注。
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图 4 齐家地区高台子油层代表性油包裹体产状及荧光颜色 （a）、（b）英X58井，2078.0m，粉砂岩，石英颗粒内裂纹中检测到大量发黄绿色和蓝绿色荧光油包裹体；（c）、（d）金28井，2223.3m，粉砂岩，石英颗粒内裂纹中检测到大量发黄绿色和蓝绿色荧光油包裹体；（e）、（f）齐平1井，2071.0m，粉砂岩，方解石胶结物中检测到大量发蓝绿色和黄色荧光油包裹体 |
齐平1井青山口组高台子油层2044.81m处观测到第1幕黄色荧光油包裹体，λmax=580.91~585.39nm，Q=1.17~1.40，QF535=2.45~2.92；在1952.69m观测到第2幕黄绿色荧光油包裹体，λmax=520.58~541.80nm，Q=0.40~0.70，QF535=1.25~1.77（表 1、图 5a）；说明至少存在两幕油充注。
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表 1 齐平1井高台子油层单个油包裹体显微荧光光谱参数 |
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图 5 齐家地区高台子油层不同原油充注幕次油包裹体典型光谱 |
古94井青山口组高台子油层2193.60m观测到第1幕黄色荧光油包裹体，λmax=584.05nm，Q=1.06，QF535=2.35；在2198.51m和2193.60m观测到第2幕黄绿色荧光油包裹体，λmax=540.44~545.40nm，Q=0.51~0.64，QF535=1.48~1.58；在2193.60m观测到第3幕蓝绿色荧光油包裹体，λmax=493.85~515.15nm，Q=0.32~0.39，QF535=1.01~1.10（表 2、图 5b）；说明至少存在三幕油充注。
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表 2 古94井高台子油层单个油包裹体显微荧光光谱参数 |
金191井青山口组高台子油层1839.70m观测到第2幕黄绿色荧光油包裹体，λmax=535.48~ 540.89nm，Q=0.52~0.66，QF535=1.46~1.65；在1839.70m和1854.50m观测到第3幕蓝绿色荧光油包裹体，λmax=495.21~519.67nm，Q=0.33~ 0.42，QF535=1.02~1.24（表 3、图 5c）；未检测到第1幕黄色荧光油包裹体的光谱参数数据；说明至少存在两幕油充注。
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表 3 金191井高台子油层单个油包裹体显微荧光光谱参数 |
金28井青山口组高台子油层2205.30m处观测到第2幕黄绿色荧光油包裹体, λmax=541.80nm，Q=0.43，QF535=1.46；第3幕蓝绿色荧光油包裹体，λmax=489.31~496.12nm，Q=0.12~0.32，QF535=0.49~0.96（表 4、图 5d）；未检测到第1幕黄色荧光油包裹体的光谱参数数据；说明至少存在两幕油充注。
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表 4 金28井高台子油层单个油包裹体显微荧光光谱参数 |
龙201井青山口组高台子油层1935.07m观测到第2幕黄绿色荧光油包裹体，λmax=536.84~ 540.44nm，Q=0.42~0.54，QF535=1.28~1.50；在1934.67m和1935.07m观测到第3幕蓝绿色荧光油包裹体，λmax=491.58~518.77nm，Q=0.29~ 0.44，QF535=0.85~1.17（表 5、图 5e）；未检测到第1幕黄色荧光油包裹体的光谱参数数据；说明至少存在两幕油充注。
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表 5 龙201井高台子油层单个油包裹体显微荧光光谱参数 |
英X58井青山口组高台子油层2078.00 m观测到第2幕黄绿色荧光油包裹体，λmax=539.54~540.44nm，Q=0.37~0.77，QF535=1.32~1.66；第3幕蓝绿色荧光油包裹体，λmax=493.85~519.22nm，Q=0.27~0.31，QF535=0.84~1.10（表 6、图 5f）；未检测到第1幕黄色荧光油包裹体的光谱参数数据；说明至少存在两幕油充注。
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表 6 英X58井高台子油层单个油包裹体显微荧光光谱参数 |
综上6口井结果说明：齐家地区主峰波长显示3种不同范围值，分别为489.31~519.22nm，520.58~545.40nm和580.91~585.39nm（图 6），说明该区至少存在3幕油充注。
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图 6 齐家地区高台子油层单个油包裹体光谱汇总 |
齐家地区高台子油层油包裹体微束荧光光谱的λmax与QF535相关关系亦表现出3种类型，其特征分别为：①黄色荧光区域，其QF535值分布域较广，位于2.35~2.92之间，Q值分布于1.06~1.40之间，λmax位于580.91~585.39nm；②黄绿色荧光区域，QF535值位于1.25~1.85之间，Q值分布于0.37~ 0.77之间，λmax位于520.57~545.40nm；③蓝绿色荧光区域，其QF535值分布域较广，位于0.50~1.31之间，Q值分布于0.12~0.51之间，λmax位于470.67~519.67nm（图 7）。从区域①→区域②→区域③，荧光光谱QF535值逐渐减小，反映了油包裹体所捕获油的成熟度逐渐增高。
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图 7 齐家地区油包裹体λmax与QF535关系图 |
从获得的储层油包裹体荧光光谱的形态结构出发，综合不同荧光颜色油包裹体的荧光光谱主峰波长λmax特征，齐家地区齐平1井、古94井、金191井、金28井、龙201井、英X58井等6口井在白垩系青山口组高台子油层至少存在两幕油气充注，综合分析λmax—QF535相关关系后，可判定高台子储层在地质历史时期经历了3幕油气充注；第2幕油包裹体QF535值分布范围与现今金34井高台子油层中原油QF535值分布范围极为接近，指示第2幕油成熟度与金34井高台子油层中原油成熟度相当，均属中—高等成熟度原油；现今金34井高台子油层中原油大部分以轻质组分为主，具密度低、黏度低和含蜡量低的特征，平均密度在0.82g/cm3以下，平均黏度在8.7mPa·s以下，属高成熟度原油。因此认为第2幕油对现今高台子油层油气藏的贡献大于第1幕和第3幕。从原油成熟度角度上来讲，齐家地区高台子油层有3幕原油充注，第1幕充注原油成熟度低；第2幕充注原油成熟度相对较高，与现今储层中原油成熟度最为接近；第3幕充注原油成熟度最高。
根据齐家地区高台子油层油包裹体及其伴生盐水包裹体测温结果，认为齐家地区高台子油层存在3幕油充注及其伴生的3幕同期盐水充注：第1幕发黄色荧光油包裹体均一温度为60~70℃，伴生的同期盐水包裹体均一温度为80~90℃；第2幕发黄绿色荧光油包裹体均一温度为80~90℃，伴生的同期盐水包裹体均一温度为100~110℃；第3幕发蓝绿色荧光油包裹体均一温度为100~110℃，伴生的同期盐水包裹体均一温度为120~140℃（图 8）。从测温结果来看，盐水包裹体均一温度均高于同期油包裹体，这可能是由于油和水的压缩率存在差异，油包裹体中气泡比盐水包裹体中水蒸汽气泡收缩率大。同时，将齐家地区高台子油层各油气充注幕次同期盐水包裹体均一温度投影到埋藏—热史图（图 9），便可获得油气形成期次及时期，再结合上文荧光定量分析结果，综合认为齐家地区高台子油层发生了多期成藏。
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图 8 齐家地区高台子油层油包裹体（左）和共生盐水包裹体（右）均一温度 |
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图 9 齐家地区高台子油层油气充注时期 |
第1期发生在白垩纪嫩江晚期79—77Ma期间，对应于第1幕充注，在目前所钻的几口井中，高台子油层均检测到该期油包裹体，根据构造演化和地层倾向，结合油包裹体显微荧光光谱，认为第1期油源可能来自于白垩系青山口组一段的烃源岩。该时期是青一段生成的油气大规模充注期，也是构造带内主要岩性—构造圈闭的形成期，上覆多套储盖组合已经形成，因而有利于油气的保存，储层主要为致密型储层，该期油气沿早期断裂或岩性地层运移进入致密储层之中。由于齐家地区在青山口组沉积时期处于构造较高部位，对于其他地区储层而言相对较易捕获油气。
第2期发生在晚白垩世明水期69—65Ma期间，对应于第2幕和第3幕充注，该时期构造带内的断裂活动相对较弱，且受储层非均质性的控制，早期形成的储盖组合未遭受破坏。
总体上齐家地区高台子油层具有多期成藏的特点，保存条件好，可以形成岩性油气聚集带。
5 结论流体包裹体荧光颜色观察表明，齐家地区高台子油层中检测到有发黄色、黄绿色、蓝绿色3种荧光颜色的油包裹体，预示有多幕不同成熟原油充注。
油包裹体荧光光谱分析表明，黄色荧光油包裹体QF535位于2.35~2.92，λmax位于580.91~585.39nm；黄绿色荧光油包裹体QF535位于1.25~1.85，λmax位于520.57~545.40nm；蓝绿色荧光油包裹体QF535位于0.50~1.31，λmax位于470.67~519.67nm。从黄色荧光区域→黄绿色荧光区域→蓝绿色荧光区域，QF535值逐渐减小，反映了油包裹体所捕获油的成熟度逐渐增高。
结合齐家地区埋藏史、生烃史及包裹体均一温度特征，认为在地质历史时期高台子油层共经历了3幕油气充注，早期原油充注发生在白垩纪嫩江晚期79—77Ma期间，对应于第1幕充注，该期原油成熟度偏低；晚期原油充注发生在晚白垩世明水期69—65Ma期间，对应于第2幕和第3幕充注，该期原油成熟度偏高。
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