作为非常规油气资源的一种重要类型，致密砂岩油气近年来的勘探开发取得了较大进展，致密砂岩通常指孔隙度小于10%、基质覆压渗透率小于0.1mD、孔喉直径小于1μm的砂岩^[1-2]。与常规油气储层不同，致密砂岩储层的储集物性不再是评价其含油气性的决定性条件，其微观孔隙结构特征在很大程度上决定了其储集性能，最终影响了致密砂岩储层的含油气性^[3-6]。

目前国内外学者主要通过直接观测和间接测量来对储层微观孔喉结构进行表征^[7-10]，其中包括铸体薄片、常规扫描电镜^[11-14]、压汞法^[15]、气体(N₂与CO₂)吸附法^[16-18]、核磁共振^[19-20]、小角散射、显微CT等^[21]。但由于仪器分辨率的限制，铸体薄片和常规扫描电镜对小尺度的孔隙空间成像效果较差，间接测量法如压汞法与核磁共振等可以准确测定储层的孔隙度，但不能直观地展现储层微观孔隙的三维形貌及分布特征^[22]。利用氩离子抛光技术，结合场发射扫描电镜(FE-SEM)可观察到10nm以下的孔隙，能够真实客观地反映样品的性状，为观测纳米孔隙的发育形态、结构特征及分布提供了一种可行的方法^[23]。此外，将FE-SEM结合统计学的方法还能获取样品孔隙直径分布、面孔率等定量信息，实现储层定性与定量研究的相互结合。尽管场发射扫描电镜技术分辨率高，可以有效观察并研究孔隙的大小、形态等特征，但由于视域限制，通常误差较大。FE-SEM大视域拼接技术克服了扫描电镜视域的局限性，使得该方法对微观孔隙的表征更具有代表性，并且在大视域的条件下，可以尽可能全面地标定与各类矿物相关的孔隙，以达到将孔隙类型精细划分并定量表征的目的。基于以上分析，本文将FE-SEM大视域拼接技术应用到致密储层的研究中，定量表征了致密砂岩储层的储集空间类型以及孔隙数目、大小、面孔率等参数，改进了常规扫描电镜图像直接观测法的视域代表性问题，减小了表征误差。

本次样品取自泌阳凹陷核桃园组三段，通过对55块岩心样品的X射线衍射全岩定量分析，结合47块样品的薄片观察，分析核三段储层矿物发育特征，并选取47块样品进行FE-SEM实验，观察样品中孔隙与矿物之间的相关关系；利用矿物分析、扫描电镜观察、物性测试等实验结果，挑选出具有普遍性与代表性的样品，通过高分辨率FE-SEM大视域拼接技术，结合ImageJ—Photoshop软件的联用，对泌阳凹陷核桃园组致密砂岩储集空间类型进行定量表征。

泌阳凹陷位于豫西南的唐河县与泌阳县之间，属南襄盆地的一个次级构造单元，其面积约为1000km²，是一个奠基在华北板块与扬子板块缝合带之上的中—新生代断陷湖盆^[24]。泌阳凹陷是中国东部著名的富油小凹陷之一，凹陷内已有探井近500口，开发井2000余口，其油气资源丰度高达36×10⁴t/km²。该凹陷总体上为一个南陡北缓、南深北浅的箕状凹陷^[25]，自北向南又可划分为北部斜坡区、中部深凹区及南部陡坡区(图 1)。古近系是泌阳凹陷的主要沉积地层，从上至下分别为玉皇顶组、大仓房组、核桃园组、廖庄组，其中核桃园组是泌阳凹陷的主要生油层和储层^[26]，其沉积厚度约为2000~3700m，核桃园组由上至下又可以进一步划分为3段，核一段以灰绿色泥岩为主，夹有油页岩与砂岩；核二段岩性为灰色泥岩、泥质白云岩夹页岩；核三段沉积厚度约为1500~2300m，主要沉积灰黑色泥页岩及砂岩。核三段各砂组砂岩发育，且砂体在整个凹陷内连片分布，仅在凹陷东南缘两边界断裂的交会处以及凹陷中心发育稍差。本次研究的目的层位为核三段，该层段所沉积的砂岩即为核桃园组主要储层。

图 1

图 1 南襄盆地泌阳凹陷构造单元

本次研究，在泌阳凹陷的泌212井、泌216井、泌246井、安84井等8口取心井中取样90例，岩心长度约20cm，直径约10cm，安84井的目标层段是较典型的砂岩段，其他井位所取得的样品中均含一些泥页岩，故选取安84井进行致密砂岩储集空间类型分析，其采样深度为3000~3045m，所处层位为核三段，该段储层较为致密，该井段所取的11块砂岩样品物性测试结果显示，其平均孔隙度为3.6%，平均渗透率值0.35mD。岩石类型以岩屑长石砂岩为主，成分成熟度与结构成熟度均较低，研究发现该段储层压实作用与胶结作用强烈，且以碳酸盐胶结为主，溶蚀作用不明显。

先将样品切割成长、宽为8mm左右的块状，然后用砂纸进行预打磨，且研磨所用的砂纸需由粗到细，依次为9μm、2μm、0.5μm，如此反复进行，以保证样品经过机械处理后表面平整光滑。将打磨好的样品放入离子减薄仪中，将仪器设定好所需的参数，使氩离子束轰击预抛光的样品表面，然后便可以得到较好的平面进行观察。

将经过氩离子抛光的实验样品通过扫描电镜进行观察，可直接获得样品的二维成像，从而直接观察其微观孔喉的结构特征。扫描电镜观察可分为二次电子成像与背散射电子成像，二次电子图像的立体感较强，有利于识别矿物及观察孔隙形态和孔隙直径大小，但其阴影效应较弱；背散射对不同矿物成像亮度区分较明显，有利于区分矿物，但其图像立体感较差，还需要结合能谱仪来进行矿物的识别。

本次实验首先通过扫描电镜获得连续的成像照片，然后利用Atlas软件，将所获得的连续的、边长约为250μm的小视域高精度照片进行拼接，最终得到边长大约1.5mm的大视域高精度图像，以此便可以直接观察样品微观孔隙特征。

对于致密储层储集空间类型的划分，不同的学者给出了不同的划分方案，邹才能等^[27]提出非常规储层孔隙类型包括粒间溶蚀孔、粒间及粒内原生孔、晶间孔、有机孔、微裂缝；Cao等^[28]将致密砂岩储集空间划分为残余原生粒间孔、溶蚀孔、晶间孔、微裂缝4种类型。本次研究主要依据直接观测法——铸体薄片与扫描电镜二维图像对储集空间类型进行定量表征，根据孔隙与矿物颗粒的相对位置进行孔隙分类，将泌阳凹陷核三段储层储集空间划分为粒间孔、粒内孔、裂缝3种类型。

(1) 粒间孔。粒间孔即为颗粒间孔隙，该类孔隙多发育于石英与长石等脆性矿物颗粒间，包括石英粒间孔、长石粒间孔、矿物(石英、长石)颗粒边缘孔及碳酸盐矿物粒间孔(图 2a—c)。石英粒间孔与长石粒间孔的边缘棱角分明、颗粒感较强，矿物颗粒边缘孔主要为脆性矿物与以黏土矿物为主的塑性矿物接触处由于后者收缩形成，同时，成岩过程中酸性流体的存在也可使得矿物颗粒与填充物发生溶蚀，进而在矿物颗粒边缘形成孔隙，溶蚀形成的粒间孔其边缘多不规则，有时可见港湾状。上述粒间孔多以大孔为主。

图 2

图 2 安84井核三段致密砂岩储层储集空间类型(FE-SEM) (a) 3031.8m，石英粒间孔、长石粒间孔；(b) 3043.5m，长石颗粒边缘孔；(c) 3017.2m，方解石粒间孔；(d) 3023.5m，黄铁矿晶间孔；(e) 3020.5m，黏土矿物晶间孔；(f) 3023.5m，长石溶蚀孔；(g) 3023.5m，方解石粒内孔；(h) 3031.8m，裂缝；(i) 3028.9m，裂缝

(2) 粒内孔。粒内孔即为矿物颗粒内部发育的孔隙，包括晶间孔与颗粒内溶蚀孔，其中晶间孔主要有黄铁矿晶间孔(图 2d)、黏土矿物晶间孔(图 2e)，黄铁矿呈现出晶形明显与晶形不明显两种类型。颗粒内溶蚀孔是由石英、长石、碳酸盐、硫酸盐等可溶组分溶解而形成，核三段溶蚀作用多形成于长石与碳酸盐矿物中，发育了长石溶蚀孔、碳酸盐矿物粒内孔(图 2f、g)，但溶蚀现象不明显，多以小孔为主。

(3) 裂缝。泌阳凹陷核三段致密砂岩储层中，裂缝多形成于脆性矿物中，裂缝宽度一般从数百纳米至微米级不等，延伸距离较长，尺度相对较大，多呈平直形态(图 2h)，裂缝边缘有时呈现锯齿状(图 2i)。裂缝的发育对改善致密储层物性具有重要作用，既能够形成储集空间，又能提供油气的渗流通道。

对安84井核三段样品进行扫描电镜观察发现，粒间孔分布较为均匀；溶蚀现象在3023~3035m相对突出，粒内孔在该深度范围内相对发育；裂缝发育较少，且以微裂缝为主，在3017~3028m偶见微米级裂缝，其他井段裂缝宽度则一般为几百纳米。

选取安84井中一块深度为3031.8m的致密砂岩样品进行扫描电镜大视域拼接，测得该样品的孔隙度为4.4%，空气渗透率为0.727mD，并对相应视域进行矿物分析，其拼接视域可达毫米级，视域大小为1.6mm×1.3mm(图 3)。X射线衍射全岩定量分析结果表明，该样品中石英含量为42.6%，长石含量为49.3%，碳酸盐矿物含量为3.5%，可知该样品组分以脆性矿物为主。为尽可能减小样品非均质性与各向异性等因素的影响，选取一定大小的正方形区域进行精细表征，本次研究以选区S为例(图 3)，其区域大小为500μm×500μm(图 4a)，并利用ImageJ软件将该视域图像进行二值化处理。

图 3

图 3 高分辨率大视域拼接及矿物分布 (a)大视域FE-SEM图像；(b)局部选区FE-SEM图像；(c)大视域矿物分布图像；(d)局部选区矿物分布图像

图 4

图 4 储集空间不同类型孔隙分布 (a)储层原始FE-SEM图像；(b)二值化图像；(c)不同类型孔隙FE-SEM图像；(d)不同类型孔隙分布图

首先通过调节灰度阈值将图像中所有的孔隙选取出来，将该阈值下的FE-SEM图像进行二值化，即可得到所有的孔隙(图 4b)。利用ImageJ软件可以分析出这些孔隙的数量以及各个孔隙的周长、面积、宽度、高度等参数。对比矿物分布图像，通过Photoshop将二值化FE-SEM图像按照孔隙类型涂成不同的颜色(图 4c、d)，再利用ImageJ软件对不同类型孔隙分别进行定量表征。

按照粒间孔、粒内孔、裂缝的分类方式，对储集空间进行表征，得出该视域面孔率为3.75%，其中，粒间孔面孔率为2.35%，粒内孔面孔率为1.38%，裂缝面孔率为0.02%，3种类型孔隙面孔率相对含量分别为62.7%、36.8%、0.5%，而3类孔隙数量所占比例则分别为17.4%、81.4%、1.2%。通过对面孔率的计算发现，石英粒间孔为储层提供了主要的储集空间，占据了总孔隙的47.4%。由图 5a可以看出，储集空间孔隙直径一般分布在50~500nm的范围内，无论是粒间孔、粒内孔或者裂缝，该孔隙直径范围内的孔隙数量均是最多，其所占各自类型总孔隙数量的百分比均在80%以上。但是，不同类型孔隙的面积均以孔隙直径大于1000nm的孔隙贡献最大，中孔与小孔的总面积所占比例相对较小，粒间孔最为明显，其孔隙直径大于1000nm的孔隙占粒间孔总面积的比率高达95%(图 5b)。由此说明，储层中孔隙的多少并不直接决定储集物性的好坏，大孔虽然数量较少，但其贡献的面孔率却最大；相反，小孔即使在数量上占有优势，但对储层物性的意义却并不大。

图 5

图 5 不同类型孔隙在各直径范围内的分布特征

通过扫描电镜样品观察发现，石英与长石等脆性矿物含量越高，粒间孔越发育；同时，由于泌阳凹陷压实作用较强，脆性矿物有利于形成微裂缝，塑性矿物在地层压实作用下，减孔效应十分明显；碳酸盐、黏土等矿物的发育则会形成较多的颗粒内溶蚀孔、晶间孔等粒内孔，研究区储层在沉积过程中依然保留部分碳酸盐矿物粒间孔，而在后期成岩过程中，溶蚀作用的存在使得碳酸盐矿物粒内孔较为发育，总体上粒内孔数量多、孔隙小。结合储层中矿物类型，进一步划分储集空间，即粒间孔分为石英粒间孔、石英颗粒边缘孔、长石粒间孔、长石颗粒边缘孔、碳酸盐矿物粒间孔；粒内孔分为石英溶蚀孔、长石溶蚀孔、碳酸盐矿物粒内孔、黏土矿物晶间孔、黄铁矿晶间孔，据此将粒间孔和粒内孔两大类孔隙细化，以便精细定量表征各类孔隙的直径分布特征及其对面孔率的贡献。

由图 6可以看出，粒间孔各类孔隙的最大孔隙直径普遍要大于粒内孔的最大直径，但黏土矿物晶间孔有大孔发育，各类粒间孔的平均孔隙直径分布在215~345nm，而各类粒内孔的平均孔隙直径分布范围为167~214nm。在粒间孔中, 各类孔隙的直径分布较为混杂，在50~500nm范围内的孔隙分布较均匀，石英粒间孔与长石粒间孔在50~100nm直径范围内略占优势，而石英颗粒边缘孔与长石颗粒边缘孔、碳酸盐矿物粒间孔则较多分布在100~200nm直径范围内；在孔隙面积占比上，石英粒间孔与长石粒间孔的孔隙面积几乎全部由大于1000nm的孔隙所构成，二者所占比例分别为石英粒间孔、长石粒间孔孔隙面积的96.4%与97.4%，其他类型粒间孔如石英颗粒边缘孔、长石颗粒边缘孔、碳酸盐矿物粒间孔的孔隙面积也是以大于1000nm的孔隙占主要地位，但不如之前二者明显。粒内孔中，各类孔隙的直径分布相对集中，均以100~200nm范围为主，在孔隙面积占比上，石英溶蚀孔与长石溶蚀孔孔隙面积以直径为200~500nm范围内孔隙占优势，这也说明了该区溶蚀作用较弱，不发育大的溶蚀孔隙；在粒内孔中黏土矿物晶间孔较为典型，其孔隙面积主要由大孔隙构成，直径大于1000nm的孔隙占黏土矿物晶间孔总面积的83%。

图 6

图 6 不同类型孔隙的定量特征

由此可见，泌阳凹陷核三段致密砂岩储层多发育中小孔，各类型孔隙的直径分布在数量上差异不明显，但在孔隙面积上，粒间孔中大孔的贡献明显好于粒内孔，并且矿物组成在一定程度上影响着孔隙面积的大小，石英粒间孔与长石粒间孔有较好的体现。

(1) 泌阳凹陷核三段致密砂岩储层储集空间类型以粒间孔与粒内孔为主，发育极少量裂缝；按照矿物类型可将区内储集空间划分为石英粒间孔、长石粒间孔、碳酸盐矿物粒间孔、石英颗粒边缘孔、长石颗粒边缘孔、石英溶蚀孔、长石溶蚀孔、碳酸盐矿物粒内孔、黏土矿物粒内孔、裂缝10种类型。

(2) 利用FE-SEM拼接技术标定总面孔率为3.75%，粒间孔对面孔率贡献超过50%，次为粒内孔；粒间孔与粒内孔以直径为50~500nm的孔隙为主，其所占比例分别达到82.0%和92.3%。

(3) 各类粒内孔直径分布较为均匀，而粒间孔中直径大于1000nm的孔隙所占数量比例较小，但其对孔隙面积的贡献非常大，其中石英粒间孔及长石粒间孔直径大于1000nm的孔隙均占其孔隙面积的95%以上，由此说明，致密砂岩储层中原生的大孔隙对储集空间的意义最大。

(4) 高分辨率FE-SEM拼接技术为准确认识致密储层储集空间类型及定量评价提供了依据，在一定程度上克服了常规扫描电镜技术分辨率与视域大小之间的矛盾，为微纳米级孔隙研究探索了新方法。