有色金属科学与工程  2017, Vol. 8 Issue (5): 52-57
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激发剂对SCM-Ⅰ型炉渣基胶凝材料强度特性的影响[PDF全文]
何哲祥1,1 , 魏真1, 李翔1, 肖威1    
1. 中南大学冶金与环境学院环境工程研究所,长沙 410083;
2. 国家重金属污染防治工程技术研究中心,长沙 410083
摘要:以炉渣基复合胶凝材料为主要原料, 研究不同激发剂对SCM-Ⅰ型胶凝材料的激发效果并通过XRD与SEM分析, 从微观结构与水化产物的角度探讨不同激发剂对SCM-Ⅰ型胶凝材料强度的影响.结果表明:碱激发剂中氢氧化钠与氢氧化钙均具有一定的激发效果,添加氢氧化钙比未添加激发剂的28 d抗压强度提高了34.77 %,而硅酸钠对强度的提高起到了抑制作用,在其掺量为0.75 %时,抗压强度下降了45.15 %,添加0.50 %硫酸钠的28 d抗压强度提高7.90 %,激发效果并不明显.氯盐激发剂中,添加1.00 %的氯化钙与氯化钠,分别比未添加激发剂的28 d抗压强度提高了68.08 %与5.62 %.添加氯化钙后促水化反应的进一步进行,并生成大量的钙矾石;添加硅酸钠后抑制了C-S-H凝胶的生成,降低了胶凝材料的强度.
关键词炉渣    激发剂    胶凝材料    水化产物    微观结构    
Impacts of different activators on the strength properties of SCM-Ⅰ furnace slag based cementing materials
HE zhexiang1,1 , WEI Zhen1, LI Xiang1, XIAO Wei1    
1. Institute of Environment Engineering, School of Metallurgy and Environment, Central South University, Changsha 410083, China;
2. Chinese National Engineering Research Center for Control and Treatment of Heavy Metal Pollution, Changsha 410083, China
Abstract: With the cementing materials based on furnace slag used as main raw material, this study analyzed the effects of different kinds of activators on SCM-Ⅰ cementing materialsbased on furnace slag. The analysis of SEM and XRD, and perspectives of microscopic and hydration products were added to the study. The results show that alkali-activators like Ca(OH)2, NaOH have certain activation effect. The addition of Ca(OH)2 has increased the 28 d compressive strength of cementing materials by 34.77 %. Na2SiO3 has inhibitory effect on the strength when the mixing amount is 0.75 % and the strength has depressed by 45.15 %. The compressive strength increases 7.90 % when 0.50 % of Na2SO4 is added, which shows that the activation effect is insignificant. When 1.00 % of the mixing amount of chloride activators such as NaCl and CaCl2 is added, the compressive strength increasesby 68.08 % and 5.62 % respectively. CaCl2 promotes the hydration reaction and a lot of ettringite is formed. The addition of Na2SiO3 inhibits the formation of C-S-H gels, which declines the strength of the cementing materials
Key words: furnace slag    activators    cementing materials    hydration products    microscopic structure    

高炉炉渣粉是高炉炼铁产生的废弃物, 将其细磨并保证粉体的比表面积符合相应活性指数要求,是一种具有很强潜在活性的玻璃体结构材料[1].炉渣在建材等领域具有广泛应用[2-8].但研究表明,需要添加一定的激发剂才能使炉渣的活性发挥出来,并且不同激发剂对胶凝材料的激发效果差异很大[9-14].试验在炉渣基胶凝材料SCM-Ⅰ及重金属稳定/固化剂HMS的基础上[15],研究不同的激发剂对炉渣活性的作用,优化炉渣基胶凝材料配方,并探讨激发剂对炉渣基胶凝材料强度的影响, 从而为高炉渣资源化利用提供指导.

1 材料与方法 1.1 原材料

1) 试验中所采用的炉渣基胶凝材料为SCM-Ⅰ型矿山充填胶凝材料,该材料由添加剂A、添加剂B、石灰石与炉渣按照一定比例配制而成.其中,炉渣来自湖南华菱涟源钢铁有限公司, 其主要化学成分见表 1.

表1 炉渣主要成分/(质量分数,%) Table 1 Chemical compositions of furnace slag /(mass fraction, %)
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高炉渣的活性通常用矿渣质量系数K表示,碱度系数用M表示[14]

$ \begin{array}{l} K = {W_{({\rm{CaO + MgO + A}}{{\rm{l}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_{\rm{3}}})}}/{{\rm{W}}_{{\rm{(Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{ + MnO + Ti}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{)}}}}.\\ M = {W_{({\rm{CaO + MgO}})}}/{W_{({\rm{Si}}{{\rm{O}}_{\rm{2}}}{\rm{ + A}}{{\rm{l}}_{\rm{2}}}{{\rm{O}}_{\rm{3}}})}} \end{array} $

其中W(CaO+MgO+Al2O3)和W(CaO+ MgO)分别表示为在矿渣中CaO、MgO、Al2O3和CaO、MgO含量之和;W(SiO2+ MnO+TiO2)和W(SiO2+Al2O3)表示为在矿渣中SiO2、MnO、TiO2和SiO2+Al2O3的含量之和.高矿渣的质量系数K值越大,说明高矿渣活性越高,系数M值越小,高炉矿渣的活性越高.实验所用矿渣的质量系数K=(38.8+8.91+12.41)/43.11=1.395>1.2,M=(38.8+8.91)/46.61≈1满足活性要求.

2) 实验所用的激发剂为氯化钙(CaCl2)、硅酸钠(Na2SiO3)、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、硫酸钠(Na2SO4)和氯化钠(NaCl),均为商用分析纯.

1.2 试验方法 1.2.1 抗压强度测定实验

按照GBT17671-1999水泥胶砂强度检验方法ISO法制备试验试块,参照(GB/T 50081-2002)《普通混凝土力学性能实验方法标准》测试不同胶凝材料体系的混凝土力学性能的影响,抗压强度测定值乘以系数0.95换算成标准的抗压强度.

1.2.2 测试与分析方法

用DY-2008压力试验机,测定不同胶凝材料体系的混凝土抗压强度;用XRD-6100射线衍射仪分析胶凝材料水化产物的矿物组成;用JSM-6701F扫描电子显微镜高真空条件下观察胶凝材料水化产物的表观形貌.

2 结果及讨论 2.1 不同激发剂对强度的影响 2.1.1 碱激发剂对强度的影响

在SCM-Ⅰ型胶凝材料中添加少量碱激发剂,添加碱激发剂的含量分别为0.25 %,0.50 %,0.75 %和1.00 %,灰砂质量比1:4,龄期为28 d,并与未添加激发剂的样品作强度对照,不同碱激发剂的激发效果如图 1所示.

图 1 碱激发剂对胶凝材料抗压强度的影响 Fig. 1 Effect of alkali activator on compressive strength of cementing material

图 1可知,3种激发剂均在含量为0.50 %时达到最佳强度,其中氢氧化钙激发效果最佳,在含量为0.50 %时,抗压强度为16.55 MPa,比未添加激发剂时的抗压强度提高34.77 %.主要原因是氢氧化钙提供了过多的Ca2+, 溶液过饱和结晶,破坏了双电层,使得水化进一步进行,生成了更多的水化产物[16];硅酸钠对强度的增加起到了抑制作用,尽管其在含量为0.50 %时达到了最佳强度,但相比于未添加激发剂的胶凝材料抗压强度下降了0.08 %,在硅酸钠含量为0.75 %时,材料的抗压强度下降了45.15 %,原因是硅酸钠作为胶凝材料的激发剂时,其模数不高,而硅酸钠的模数决定胶凝材料的初始网格结构,模数不高时,网格结构有一定键断裂时,会导致激发效果不佳[17].氢氧化钠在含量为0.50 %时,胶凝材料达到了最佳强度,其强度为14.71 MPa, 比未添加激发剂时的抗压强度提高了19.79 %,主要是由于氢氧化钠提供了更多的OH-,促进Si-O键的分解,使得更多的Si和Al的分离活化,从而生成更多的C-S-H胶凝材料[18-19].由此可见,碱性激发剂中对SCM-Ⅰ型胶凝材料激发效果最佳的为氢氧化钙.

2.1.2 硫酸盐激发剂对强度的影响

将掺量分别为0.25 %、0.50 %、0.75 %和1.00 %的硫酸钠添加到炉渣基胶凝材料中,养护至规定龄期,并与未添加激发剂的样品作强度对照,测定其28 d抗压强度如图 2所示.

图 2 硫酸钠对胶凝材料抗压强度的影响 Fig. 2 Effect of Na2SO4 on compressive strength of cementing material

图 2可知随着硫酸钠掺量的增加,SCM-Ⅰ型胶凝材料的抗压强度先升高后降低,在掺量为0.75 %时达到最佳抗压强度,其强度为13.25 MPa, 但抗压强度仅比未添加激发剂的胶凝材料提高7.90 %.李书进等的研究也证实硫酸钠具有一定的激发能力[17],但硫酸钠对该SCM-Ⅰ型胶凝材料的激发效果并不显著.有关学者对钢渣胶凝材料的激发性能研究时发现,硫酸钠掺量低于1 %时,硫酸钠能够提供一定量的Na+,在提高碱度的同时还缩短了凝结时间,并提高了抗压强度,当掺量增加后,在胶凝材料的表面和棱角处,发生泛霜现象[20].因此硫酸钠并不适合作为该炉渣基胶凝材料的激发剂.

2.1.3 氯盐激发剂对强度的影响

本研究选取氯化钙与氯化钠2种氯盐激发剂来研究对胶凝材料抗压强度的影响, 见图 3,实验范围内,氯化钙在1.00 %时达到最佳抗压强度,其强度为20.64 MPa, 比未添加激发剂时提高了68.08 %,因此氯化钙的激发效果十分显著;同时氯化钙的激发效果也得到了柯昌君、范付忠以及Bapat J D等的证实[21-23].这是因为氯化钙的加入使水化产物的生成增加,还使得胶凝材料中Ca2+的含量增加,另外氯化钙的Ca2+与Cl-扩散能力很强,能够穿透炉渣颗粒的水化层,与内部的Al2O3反应生成水化氯铝酸钙[24],同时还生成其它氧氯化钙复盐,使得胶凝材料的强度得到提高[25].氯化钠同样在1.00 %时达到最佳强度,其强度为12.97 MPa, 但抗压强度仅比未添加激发剂时提高了5.62 %.氯化钠激发效果不佳一方面是因为炉渣中MgO含量太低,无法形成氯镁复合盐晶体.另一方面是因为掺入氯化钠后,增加了火山灰反应体系中网络的解体能力,虽然能够提高炉渣的活性,但同时也会阻碍胶凝材料中Ca2+的活性,从而抑制水化反应的进行,使得胶凝材料的强度提高不明显[26-28].因此,氯盐激发剂中,氯化钙具有更好的激发效果.

图 3 氯盐对胶凝材料抗压强度的影响 Fig. 3 Effect of villaumite on compressive strength of cementing material

2.2 不同龄期激发剂对强度的影响

分别将氯化钙(CaCl2)、硅酸钠(Na2SiO3)、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钙(Ca(OH)2)、硫酸钠(Na2SO4)、氯化钠(NaCl)添加到SCM-Ⅰ型胶凝材料中,其中碱性激发剂的掺量为0.5 %,硫酸盐激发剂的掺量为0.75 %、氯盐激发剂的掺量为1 %和灰砂质量比1:4,不同碱激发剂在3 d、7 d和28 d激发效果如图 4所示.

图 4 不同龄期激发剂对强度的影响 Fig. 4 Compressive strength of cementing material at different ages

图 4可以看出,Na2SiO3、NaOH和Ca(OH)2碱激发剂掺量为0.5 %、Na2SO4掺量为0.75 %、CaCl2和NaCl掺量为1 %,龄期3 d时,胶凝材料的抗压强度分别为3.5 MPa、4.3 MPa、5.8 MPa、6.3 MPa、5.4 MPa和3.7 MPa,抗压强度都不高,而且差距不明显,因为3 d内,胶凝材料的胶凝性能没有被激发出来,胶凝材料的水化程度均很低,颗粒在硬化浆体中的物理填冲作用起主导,对胶凝材料的强度贡献小[27];龄期7d时,添加不同激发剂的胶凝材料的抗压强度都有提高,而且差距进一步拉大,添加CaCl2的胶凝材料的抗压强度提高了65.6 %,但添加Na2SiO3的胶凝材料的抗压强度却只提高了43.5 %;龄期28 d时,添加不同激发剂的胶凝材料的抗压强度进一步提高,且差距较为明显,说明随着时间的推移,胶凝材料的水化程度提高,激发剂对胶凝材料的激发性能影响较大,胶凝材料的水化程度有了明显差别,胶凝材料抗压强度不同是因为水化起明显的主导作用引起的[26],其中添加Na2SiO3比未添加激发剂的胶凝材料的抗压强度降低了27.3 %,添加CaCl2胶凝材料的抗压强度达21.6 MPa,与其它激发剂相比为最高值,表明硅酸钠对胶凝材料强度的提高起到了抑制作用,而氯化钙对胶凝材料强度的提高较其它激发剂显著.

3 激发剂对SCM-Ⅰ型胶凝材料性能影响的微观分析

通过上述实验数据分析,得出对该胶凝材料激发效果显著的激发剂为1.00 %的氯化钙,而0.75 %的硅酸钠激发效果不佳.

为观察添加上述2种激发剂的胶凝材料的水化产物及微观结构,在胶凝材料质量百分数分别为石灰石为5 %,添加剂A为8 %,添加剂B为10 %和炉渣为77 %以及水胶比为0.4的条件下,分别添加1.00 %的氯化钙与0.75 %的硅酸钠,并制成净浆试块,无水乙醇去水化后进行XRD和SEM分析.

3.1 X射线衍射分析

图 5~图 7所示,分别为未添加激发剂、添加1.00 %氯化钙与添加0.75 %的硅酸钠样品的28 d水化产物的XRD结果.

图 5 未添加激发剂样品的28 d水化产物XRD结果 Fig. 5 XRD patterns of hydration products of no activator added in furnace slag at 28 d

图 6 添加1 %氯化钙样品的28 d水化产物XRD结果 Fig. 6 XRD patterns of hydration products of 1% CaCl2 added in furnace slag at 28 d

图 7 添加0.75 %的硅酸钠样品28 d水化产物XRD结果 Fig. 7 XRD patterns of hydration products of 0.75 % Na2SiO3 added in furnace slag at 28 d

由3组不同配比的胶凝材料28 d水化产物可知,未添加激发剂组的水化产物主要是硅灰石膏(Ca3Si(OH)6(SO4)·9H2O)、碳酸钙(CaCO3)与氧化钙(CaO)晶体,碳酸钙与氧化钙的存在表明,该胶凝材料并未完全发生水化反应,同时硅灰石膏的生成也说明胶凝材料中的C2S与C3S均发生水化反应,生成了C-S-H凝胶并提供主要的强度支持.

添加1.00 %氯化钙样品组的28 d水化产物主要为钙矾石、磷石膏与碳酸钙,胶凝材料水化生成OH-,从而破坏Si-O键,促进Si和Al的分离活化,且水化产物中含有碳酸钙,其为CO32-与胶凝材料中的Ca2+反应生成,碳酸钙为难溶物质,因此碳酸钙的生成在一定程度上抑制了活性Ca2+的水化反应,二水石膏的存在说明其提供的SO42-与Ca2+在参与水化反应并形成了大量的钙矾石后还有剩余[29].添加0.75 %硅酸钠样品组与未添加激发剂组的28 d水化产物类型相同,通过对比图 4图 6中C-S-H凝胶、碳酸钙与氧化钙所对应的特征峰发现,图 6图 3中C-S-H凝胶特征峰明显减弱,碳酸钙与氧化钙特征峰则明显增强,由于主要强度来源是C-S-H凝胶,这便说明了0.75 %的硅酸钠抑制了水化反应的进行,减少了C-S-H的生成,从而降低其力学性能.

在添加上述2种激发剂的胶凝材料的水化产物中均存在碳酸钙,证明该炉渣基胶凝材料发生了碳化,从而导致胶凝材料孔隙增加,力学性能在一定程度上降低.

3.2 扫描电镜分析

胶凝材料中未添加激发剂、添加1 %氯化钙、添加1 %氯化钙和添加0.75 %硅酸钠的水化产物扫描电镜图如图 8所示.

图 8 样品水化产物的SEM像 Fig. 8 SEM photographs of hydration products of no activator

图 8(a)图 8(b)可知,矿渣表面被大量的C-S-H凝胶包裹,从而形成网状结构,呈现水硬性能[30-31].同时生成的氧化钙与碳酸钙也覆盖在C-S-H凝胶表面以及网状结构的孔隙中,在图 8(a)中未观察到明显的钙矾石的形貌,原因来自2个方面,一是由于钙矾石形成的网状结构被大量的C-S-H凝胶覆盖,二是碳酸钙以及未水化的氧化钙覆盖在钙矾石表面. 图 8(b)显示添加1.00 %氯化钙时具有更加致密的结构,并且凝胶与晶体形成的团聚体的体积更大,而未添加激发剂时团聚体分散程度高,并且具有更多的孔隙.因此,添加1.00 %氯化钙激发效果显著. 图 8(d)中添加0.75 %硅酸钠的SEM图中结构明显比未添加激发剂与添加1 %氯化钙时的结构更加松散,呈现疏松多孔的形貌,而且团聚体的体积很小,其长度大约为1~2?滋m,而添加氯化钙的胶凝材料中,几乎所有孔隙都被C-S-H凝胶以及其他无定形凝胶以及未水化的氧化钙和碳酸钙完全填充,故氯化钙激发效果显著[32-36].

4 结论

1) 碱激发剂中氢氧化钙和氢氧化钠均提高了SCM-Ⅰ型胶凝材料的抗压强度,当2种激发剂的掺量均0.50 %时,分别比基础配比的28 d抗压强度提高了34.77 %和19.79 %;而硅酸钠则降低了该胶凝材料的强度,在掺量为0.75 %时,胶凝材料的抗压强度比基础配比下降了31.11 %;硫酸钠掺量为0.75 %时,28 d抗压强度比基础配比提高了7.90 %,达到13.25 MPa,激发效果并不理想.

2) 氯化钙与氯化钠均在掺量为1.00 %时,达到最大抗压强度,分别比基础配比提高了68.68 %和5.62 %,其中氯化钙的28 d抗压强度达到20.64 MPa, 因此1 %的氯化钙为最佳激发剂.

3) 激发剂的种类和掺量对SCM-Ⅰ胶凝材料性能的影响差别很大.掺入量都为1.00 %时,氯化钙比氢氧化钠、氢氧化钙和硫酸钠对胶凝材料抗压强度的提高更显著,比未添加胶凝材料的抗压强度提高了68.68 %.硅酸钠在掺量为0.75 %时对强度产生最大的抑制效果,28 d抗压强度比基础配比降低了31.11 %;而硫酸钠在相同掺量时28 d的抗压强度却提高了7.90 %.

4) SCM-Ⅰ胶凝材料的经过28 d养护后水化反应进行的仍不完全,而且添加不同的激发剂对胶凝材料水化后的水化产物影响很大,包括水化产物形成的种类和数量.未添加激发剂的胶凝材料的主要水化产物为硅灰石膏、碳酸钙、氧化钙与无定形的C-S-H凝胶,添加硅酸钠后主要的水化产物种类没有发生变化,但水化产物的含量大幅减少,这也解释了添加硅酸钠后强度下降的原因.添加氯化钙后主要水化产物为钙矾石、磷石膏、碳酸钙与无定形的C-S-H凝胶,其中钙矾石与无定形C-S-H凝胶对胶凝材料抗压强度的提高具有明显效果.

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