有色金属科学与工程  2017, Vol. 8 Issue (3): 48-53
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工业化制备7050铝合金厚板显微组织与力学性能[PDF全文]
王胜玉1, 肖柱1 , 王正安2, 李周1, 赵子谦1   
1. 中南大学材料科学与工程学院,长沙 410083;
2. 西南铝业(集团)有限责任公司,重庆401326
摘要:采用OM、TEM观察、室温拉伸试验,研究工业化制备大截面7050铝合金厚板微观显微组织和力学性能.结果表明:板材表层、1/4厚度层和芯部处均存在部分粗大晶粒组织以及晶粒尺寸分布不均匀现象,其中芯部粗大晶粒的尺寸、数量以及晶粒尺寸不均匀程度均高于1/4厚度层和表层;合金时效后晶内的析出相主要为η’相、η相以及少量GPⅡ区,表层晶粒内的析出相密度大于1/4层和芯部,且1/4层和芯部粗棒状的η相含量较高;合金的强度、硬度以及延伸率在厚度方向上呈梯度分布,表层硬度、抗拉强度(σb)、屈服强度(σ0.2)和延伸率(δ)均最高,从表层到芯部,硬度、σbσ0.2以及δ均逐渐减小.
关键词7050铝合金厚板    不均匀性    析出相    强度    
Microstructure and tensile properties of industrially prepared 7050 aluminum alloy thick plate
WANG Shengyu1, XIAO Zhu1 , WANG Zheng′an2, LI Zhou1, ZHAO Ziqian1    
1. School of Materials Science and Engineer, Central South University, Changsha 410083, China;
2. Southwest Aluminum (Group) Co. Ltd., Chongqing 401326, China
Abstract: The microstructure and tensile property of industrially prepared 7050 aluminum alloy thick plate were investigated by means of optical microscopy (OM), transmission electron microscopy (TEM) and tensile test. The distribution of grain size in the alloy was uneven, with parts of coarse grains. The size and quantity of coarse grains and the degree of grain size inhomogeneity in the central layer were higher than those in the surface and quarter layer. After the two-step aging, the main precipitation phases of the alloy were η phase, phase and a small amount of GPⅡ region. Discontinuous precipitation and precipitation free zone (PFZ) was found in the grain boundaries. The precipitation density in the surface layer was greater than that in the quarter and center layer. The gradient distribution of the hardness and tensile properties along with the thickness direction were found. The strength, hardness and elongation in the surface were higher than those in the quarter and center layer.
Key words: 7050 alloy thick plate    inhomogeneity    precipitation    strength    

7050铝合金是一种典型可时效强化超高强变形铝合金,由于其具有高强、高韧、抗疲劳以及低密度、高的比强度和比模量等良好综合性能[1-3],广泛的被应用于航空航天、军工以及交通运输等行业[4].纳米析出相强化是7050铝合金主要的强化机制,为获得良好的综合性能,需要根据时效析出规律,适当的控制时效析出相的性质、尺寸、数量等.如今,随着航空航天行业的发展,对铝合金材料的截面厚度、综合性能、均匀性都提出更高要求[5].但是由于铸锭组织不均匀、轧制变形不均匀以及淬火敏感性等因素的影响,随着板材厚度的增加,沿厚度方向的组织和性能均匀性调控难度也随之加大,更加容易出现组织和性能不均匀问题.针对工业化制备大截面7050铝合金板材,通过研究不同厚度处的晶粒组织、时效纳米析出相分布以及力学性能的差异,分析和探讨导致大截面板材厚向显微组织与力学性能不均匀性的原因,以期为改善大规格超高强铝合金厚板不均匀性提供依据.

1 实验

实验材料为工业化制备的大规格7050铝合金厚板,厚度为160 mm,其名义成分如表 1所列.厚板在475 ℃/1 h固溶处理后,经120 ℃/5 h+163 ℃/24 h双级时效.分别在厚板的表层、1/4厚度、芯部处取样进行实验,取样位置如图 1所示.

图 1 7050铝合金取样位置 Fig. 1 Sampling position of 7050 aluminum alloy

表1 7050铝合金化学成分/(质量分数,%) Table 1 Chemical compositions of 7050 aluminum alloy /(mass fraction, %)
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样品经磨抛光后,用Graff试剂(1 mL HF+16 mL HNO3+3 gCrO3+83 mL蒸馏水)腐蚀,在Leica DFC金相显微镜(OM)上进行组织观察.

采用Tecnai G220型透射电镜(TEM)对合金不同厚度处进行微观显微组织观察和选区电子衍射分析,试样首先经机械减薄至80 μm左右,然后经双喷电解减薄,电解双喷液为25 %硝酸+75 %甲醇,电解温度为-30 ℃.

按照国标GB/T228-2002规定在各厚度层取平行于轧向的室温拉伸试样,室温拉伸试验在MTS 810电液伺服试验机上进行.硬度测试在HV-5型维氏硬度计上进行,载荷为19.6 N.电导率测试在D60K型涡流电导仪上进行.

2 结果与分析 2.1 金相显微组织分析

图 2所示为7050铝合金表层、1/4层和芯部处纵截面的金相组织照片,在板材各厚度处都存在部分被细小晶粒包围的粗大再结晶晶粒,且粗大再结晶晶粒和细小晶粒均沿着轧制方向拉长.

图 2 板材不同厚度处的金相组织照片 Fig. 2 Optical micrograph of 7050 aluminum alloy plate

比较图 2中各厚度层的晶粒分布可以发现,芯部粗大晶粒的含量和尺寸均高于表层和1/4厚度处;芯部晶粒分布不均匀现象比较明显,尺寸超过100 μm×40 μm的粗大晶粒被约为10 μm×6 μm的细小晶粒所包围,表面的晶粒分布不均匀程度低于芯部,1/4厚度处晶粒分布不均匀程度最低.合金出现晶粒分布不均匀现象是由于厚板在轧制过程中沿着厚度方向变形不均匀及固溶过程中发生再结晶导致的.轧制过程中产生的变形储能,为后续固溶处理中发生再结晶和再结晶晶粒长大提供了驱动力.板材表层变形量最大,提供再结晶的驱动力最大,表层发生了部分再结晶;随着厚度增加,变形量逐渐减小,故1/4厚度层的再结晶程度降低,而芯部呈平面应变状态[6],变形不均匀,且变形量最小,靠近再结晶临界变形区,导致芯部存在较多的异常粗大晶粒[7].

2.2 合金透射组织分析

图 3所示为7050铝合金厚板表层、1/4厚度及芯部处的晶内和晶界析出相形貌照片.如图 3所示,在板材的各厚度处,晶粒内部均为粗化后的析出相,呈椭条状、球状或粗棒状,各厚度层的晶内析出相尺寸相差不大,但表层析出相密度比1/4层和芯部大.在1/4层和芯部的晶粒内部可观察到较多粗棒状的析出相(见图 3(d)图 3(f)),粗大析出相的存在会削弱时效强化效果;各厚度层的晶界处均含不连续分布的析出相,且有明显的无沉淀析出带(PFZ).合金沿厚度方向微观显微组织出现上述不均匀分布主要与合金淬火敏感性有关,厚板芯部难以获得较大的淬火速率,合金冷却慢时,易形成粗大平衡相,降低合金固溶效果,进而削弱合金时效析出能力[8-9].

图 3 板材不同厚度处晶内和晶界的TEM明场像 Fig. 3 TEM images showing precipitation morphology in matrix and grain boundariesin each layer of 7050 aluminumalloy plate

图 4(a)图 4(b)所示分别为厚板表层处沿 < 110>Al和 < 112>Al晶带轴的选区电子衍射花样.在 < 110>Al晶带轴下,1/3{220}和2/3{220}处可观察到衍射斑点(见图 4(a)),在 < 112>Al晶带轴下,1/3{220}和2/3{220}处明显可发现沿{111}方向的衍射星芒(见图 4(b)),说明合金中含有较多的η’相析出[10-14];在图 4(a)中的η’相斑点位置处可观察到2点分离现象,证明了合金中有η相的存在[15];同时,在图 4(b)中1/2{311}位置处可观察到微弱的斑点,说明合金中含有少量GPⅡ区,故该合金晶内析出相主要为η相、η’相以及少量GPⅡ区.另外,在 < 110>Al晶带轴电子衍射花样中的1/2{200}和1/2{220}位置处发现Al3Zr的衍射斑点,Al3Zr的存在有利于阻碍合金的再结晶过程[16-17]. 图 5(a)图 5(b)所示分别为η’相和Al3Zr相的HRTEM照片,对η’相的高分辨观察发现,其与基体呈半共格关系.

图 4 晶内析出相在 < 110>Al和 < 112>Al晶带轴下的选区衍射花样 Fig. 4 SAED patterns of alloy in < 110>Al and < 112>Al directions

图 5 合金中η’相和Al3Zr相HRTEM像 Fig. 5 HRTEM of η' phase and Al3Zr phase in 7050 aluminum alloy

GPⅡ区为平行于{111}Al富Zn的原子团簇,与基体完全共格[10].通常在450 ℃以上淬火,并在高于70 ℃时效时才会形成,其与基体的取向关系如图 6所示.根据图 4η’及图 5(a)η’原子排列,并结合相关文献[18]可知,η’与铝基体取向关系为(0001)η//(111)Al、[1010]//Al[011]. η相与基体呈非共格,但其具有多种变体,常见的为η1η2η4,其与基体的取向关系分别为[19]η1:(0001)η//(110)Al,(1010)η//(001)Alη2:(0001)η//(111Al,(1010)η//(110)Alη4:(0001)η //(110)Al,(1210)η//(111Al.从图 5(b)Al3Zr相的高分辨照片及得到的FFT图标定结果表明其与铝基体的取向关系为{100}Al3Zr//(100)Al, < 010> Al3Zr// < 010>Al.

图 6 合金板材不同厚度处的亚晶结构 Fig. 6 Sub-grain structure at different thicknesses of alloy

另外,在合金各厚度处均可观察到2~3 μm大小的亚晶结构(如图 6所示),说明合金在不同厚度处均未完全再结晶,亚晶组织的存在有利于增强合金的强度[20].

2.3 硬度及室温拉伸

板材的硬度和电导率沿整个厚度方向上的分布如图 7所示,图 7d表示测量位置距厚板上表面的距离.由图 7可知,沿厚度方向上的硬度及电导率的分布曲线总体上关于板材芯部对称.板材表层硬度值最高,达到168.3 HV,由表层到芯部,硬度逐渐降低;表层和芯部的电导率较高,1/4厚度处的电导率最低. 图 8所示为合金强度及延伸率沿板材厚度方向上的分布情况.由图 8可知,合金力学性能在板材厚度方向上呈梯度分布,表层的抗拉强度(σb)、屈服强度(σ0.2)和延伸率(δ)均最高,分别为533.5 MPa、464.1 MPa、14.13 %,随着厚度增加,抗拉强度、屈服强度和延伸率均逐渐减小.

图 7 沿合金厚度方向上的硬度和电导率分布 Fig. 7 Hardness and conductivity distribution along thickness direction of 7050 aluminum alloy

图 8 板材不同厚度处的力学性能 Fig. 8 Tensile properties of 7050 aluminumalloy plate in different layers along thickness direction

合金的强度和硬度主要与晶粒组织和时效析出相的性质、含量与分布有关.由前面分析可知,表层虽然发生部分再结晶,但其时效析出相密度较大,具有较少的粗棒状析出相,时效强化效果最明显,导致表层的强度和硬度值均最高;1/4层晶粒比较细小,再结晶程度较低,保留较多的形变强化效果,但其时效析出相密度小于表层,故其强度和硬度均低于表层;芯部存在较多粗大再结晶晶粒,时效析出相密度较低,存在部分粗大时效析出相,导致其强度和度值均最低.电导率的大小主要与基体对自由电子的散射程度有关,表层发生部分再结晶和充分时效析出过程,芯部具有较低的变形量和部分再结晶,这些都降低了表层和芯部处的基体对自由电子的散射程度,从而使表层和芯部具有较高的电导率;而1/4层存在较高的残余变形应力,使其对自由电子具有较高的散射作用,电导率降低.

3 结论

1)工业化制备大截面7050铝合金板材不同厚度处均存在部分粗大晶粒组织及晶粒尺寸分布不均匀现象.其中芯部粗大晶粒尺寸、数量以及晶粒尺寸不均匀性程度均高于表层和1/4层,存在较多尺寸超过100 μm×40 μm的粗大晶粒被约为10 μm×6 μm的细小晶粒所包围.

2)合金晶内析出相主要为η相、η’相以及少量GPⅡ区,但表层晶内析出相密度大于1/4层和芯部,1/4层和芯部粗棒状的η相含量较高;板材各厚度层的晶界处均存在不连续析出相及无沉淀析出带.

3)合金的强度、硬度以及延伸率在厚度方向上呈梯度分布.表层的强度、硬度以及延伸率均最高,其硬度值达到168.3 HV,σbσ0.2以及δ分别为533.5 MPa、464.1 MPa、14.13 %,由表层到芯部,强度、硬度以及延伸率均逐渐减小.

参考文献
[1] 张新明, 刘胜胆. 航空铝合金及其材料加工[J]. 中国材料进展, 2013, 32(1): 39–55.
[2] WILLIAMS J C, STARKE E A. Progress in structural materials for aerospace systems[J]. Acta Materialia, 2003, 51(19): 5775–5799. DOI: 10.1016/j.actamat.2003.08.023.
[3] ROMETSCH P A, ZHANG Y, KNIGHT S. Heat treatment of 7xxx series aluminium alloys—Some recent developments[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2014, 24(7): 2003–2017. DOI: 10.1016/S1003-6326(14)63306-9.
[4] HEINZ A, HASZLER A, KEIDEL C, et al. Recent development in aluminium alloys for aerospace applications[J]. Materials Science and Engineering A, 2000, 280(1): 102–107. DOI: 10.1016/S0921-5093(99)00674-7.
[5] 张新明, 邓运来, 张勇. 高强铝合金的发展及其材料的制备加工技术[J]. 金属学报, 2015, 51(3): 257–271.
[6] CHOI C H, KWON J W, OH K H, et al. Analysis of deformation texture inhomogeneity and stability condition of shear components in f.c.c. metals[J]. Acta Materialia, 1997, 45(12): 5119–5128. DOI: 10.1016/S1359-6454(97)00169-9.
[7] 林顺岩, 王剑. 临界变形对LD2合金力学性能的影响[J]. 铝加工, 1999, 22(5): 35–39, 47.
[8] 李承波, 何克准, 宋丰轩, 等. 7085-T651铝合金特厚板组织性能的不均匀性[J]. 航空材料学报, 2016, 36(6): 15–22. DOI: 10.11868/j.issn.1005-5053.2016.6.003.
[9] 丛福官, 赵刚, 田妮, 等. 7150-T7751铝合金厚板性能的不均匀性[J]. 材料研究学报, 2013, 27(2): 144–148.
[10] 万彩云, 陈江华, 杨修波, 等. 7xxx系AlZnMgCu铝合金早中期时效强化析出相的研究[J]. 电子显微学报, 2010, 29(5): 55–60.
[11] ZANG J X, ZHANG K, DAI S L. Precipitation behavior and properties of a new high strength Al-Zn-Mg-Cu alloy[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2012, 22(11): 2638–2644. DOI: 10.1016/S1003-6326(11)61511-2.
[12] LI M H, YANG Y Q, FENG Z Q, et al. Precipitation sequence of η phase along low-angle grain boundaries in Al-Zn-Mg-Cu alloy during artificial aging[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2014, 24(7): 2061–2066. DOI: 10.1016/S1003-6326(14)63312-4.
[13] KVERNELAND A, HANSEN V, THORKILDSEN G, et al. Transformations and structures in the Al–Zn–Mg alloy system: A diffraction study using synchrotron radiation and electron precession[J]. Materials Science and Engineering A, 2011, 528(3): 880–887. DOI: 10.1016/j.msea.2010.10.001.
[14] BUHA J, LUMLEY R N, CROSKY A G. Secondary ageing in an aluminium alloy 7050[J]. Materials Science and Engineering A, 2008, 492(1/2): 1–10.
[15] 刘俊涛, 张永安, 李锡武, 等. 新型7056铝合金双级时效的显微组织和性能[J]. 中国有色金属学报, 2016, 26(9): 1850–1857.
[16] KNIPLING K E, KARNESKY R A, LEE C P, et al. Precipitation evolution in Al–0.1Sc, Al–0.1Zr and Al–0.1Sc–0.1Zr (at.%) alloys during isochronal aging[J]. Acta Materialia, 2010, 58(15): 5184–5195. DOI: 10.1016/j.actamat.2010.05.054.
[17] KNIPLING K E, DUNAND D C, SEIDMAN D N. Precipitation evolution in Al-Zr and Al-Zr-Ti alloys during aging at 450℃-600 ℃[J]. Acta Materialia, 2008, 56(6): 1182–1195. DOI: 10.1016/j.actamat.2007.11.011.
[18] LI X Z, HAVSEN V, GJ∅NNES J, et al. HREM study and structure modeling of the η' phase, the hardening precipitates in commercial Al-Zn-Mg alloys[J]. Acta Materialia, 1999, 47(9): 2651–2659. DOI: 10.1016/S1359-6454(99)00138-X.
[19] THEVENET D, MLIHA T M, Zeghloul A. The effect of precipitation on the Portevin-Le Chatelier effect in an Al–Zn–Mg–Cu alloy[J]. Materials Science and Enginreering A, 1999, 266(1/2): 175–182.
[20] 熊明华, 严红革, 苏斌, 等. 亚晶及析出相强化对Al-Zn-Mg-Cu合金性能的影响[J]. 特种铸造及有色合金, 2012, 32(11): 1062–1066.