电沉积法制备泡沫镍的研究 | [PDF全文] |
多孔泡沫金属是一种新型多功能材料[1],由于它结构的独特性和性能的优越性,在工业中有着广泛的应用前景,且前景相当乐观[2-4].泡沫镍是泡沫金属中重要的一种,它具有良好的透流体性能、吸音性能等,因而泡沫镍可用作金属过滤器、音响设备中的扬声器纸盒、脉冲电源等的电波屏蔽材料等[5-9].泡沫镍能提高电池的性能,且应用较早;在泡沫镍骨架上均匀地烧结一层镍粉,以扩大表面积,所得的Ni-Cd电池的电极气液分离好、过电压低,能效可提高90%.用泡沫镍增强铝合金活塞可大大提高活塞的使用寿命.此外,泡沫镍在化工设备中也有很好的应用前景.泡沫镍的制备方法有熔融金属发泡法、渗流法、中空球颗粒加入法、熔模铸造法等[10-13],但电沉积法制备的泡沫镍因孔隙率较高、孔型容易控制、通孔等特点而具有特殊的使用价值.
由本文采用“高铬液粗化→氯化锡盐敏化→硝酸银活化→甲醛还原→化学镀铜→高温烧结”工艺路线制备空隙率高、通孔泡沫镍,研究各工艺对制备的影响,以期对制备泡沫镍具有较强的指导意义.
1 试验材料及方法本试验采用的原料如表 1所示.
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采用“高铬液粗化→氯化锡盐敏化→硝酸银活化→甲醛还原→化学镀铜→高温烧结”工艺路线制备泡沫镍.
2 试验结果与分析 2.1 粗化时间的影响粗化时间为4min、2min对泡沫镍空隙率影响分别见图1(a),图 1(b).
做为骨架的聚氨脂泡沫材料呈网状结构,且厚度只有5mm,在强腐蚀性的粗化液中极易溶解,因此不能按常规ABS镀的粗化条件来进行粗化.选择合适的工艺条件,才能制得孔隙均匀且具有一定力学性能的骨架.目前粗化配方有高铬型、高硫酸型和含磷酸型3种.效果最好、应用最广的是高铬酸型溶液.这种溶液粗化速度快,镀层附着力好.所以选择高铬配方,并对粗化时间进行研究,以获得适合聚氨脂泡沫材料的粗化工艺.
图 1(a)为粗化过度后获得的骨架,电镀后获得的产品孔隙均匀性差,同时力学性能也较差,图 1(b)为在常温下粗化2min后获得的骨架,电镀后获得的产品,孔隙均匀,力学性能好.
2.2 硫酸铜含量对化学镀铜速度的影响图 2为硫酸铜含量对化学镀铜镀速的影响,图 2表明随着Cu2+离子浓度的增加,镀铜速度也增加;当硫酸铜含量超过一定范围时,镀铜速度反而降低.硫酸铜含量为8~9.5g/L时,镀铜速度显著上升,但是溶液的分解也大大加强.硫酸铜浓度太高,溶液易产生铜粉,造成镀液不稳定,镀层疏松.硫酸铜含量为8~9g/L时,此时镀液稳定而不分解,镀层均匀和外观好看,这是因为Cu2+离子浓度过高,发生了副反应:
2.3 硫酸镍含量对均镀能力的影响
硫酸镍含量对均镀能力的影响如图 3所示.由图 3可知.随着NiSO4含量的升高,均镀能力越来越差,要想制备孔隙均匀的泡沫镍,必须选择在较低的含量范围内.由实验得知NiSO4含量在150~200g/L之间均镀能力较好,图 4为NiSO4含量在180g/L条件下制备的泡沫镍扫描电子显微镜图,从图 4可以看出表面涂敷均匀,均镀能力较好.
2.4 氯离子对电镀镍的影响
表 2为氯离子对镀速的影响,该表表明氯离子对电镀镍的镀速影响很大.镍具有很强的钝化性,镍阳极在电镀液中极易钝化,阳极钝化后,正常电镀很难进行.镀液中的氯离子能促进阳极溶解,是良好的阳极去极化剂,能有效的防止阳极钝化.
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2.5 电镀温度对电镀镍的影响
经过大量的实验发现,镀液温度在40℃以下进行电沉积时,相同电压下,电流小,镀层难于上去,且镀层发黑,随着温度的降低,光亮性越差;当温度在40~60℃之间时,镀层光亮,沉积速度快,温度越高,沉积越快,相同电压下,电流随温度的上升而增大;当镀液温度大于60℃时,镀层容易产生毛刺,低电流密度区光亮性差.这是由于电流随着温度的变化而变化,如图 5所示.
3 结论
通过以上讨论得出以下结论:
(1)粗化时间选择在2min较好;
(2)硫酸铜含量为8~9.5g/L时,随着Cu2+离子浓度的增加,镀铜速度也增加;当硫酸铜含量超过9.5g/L,镀铜速度降低;
(3)随着NiSO4含量的升高,均镀能力越来越差,要想制备孔隙均匀的泡沫镍,必须选择在较低的含量范围内,NiSO4含量在150~200g/L之间均镀能力较好;
(4)氯离子及电镀温度的升高都使电镀速度增加,当温度在40~60℃之间时,镀层光亮,沉积速度快.
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