由于在生产稀土铁合金的过程中，使用了刚玉钳埚，导致了稀土铁合金中有微量铝存在。测定稀土产品中微量铝的传统分析方法是铬天青S分光光度法^[1]，但用此方法分析稀土铁合金中铝量，难以消除Fe的干扰，若采用萃取分离则相当烦琐。ICP-MS法测定各类稀土产品中的铝^[2]，方法简便、快速，但仪器昂贵且运行成本较高。基于上述情况，笔者采用电感耦合等离子发射光谱法测定稀土铁合金中铝量。由于稀土元素的谱线十分复杂，对铝的多条灵敏线都有不同程度的重叠干扰，为了消除此干扰，采用了草酸沉淀分离稀土基体的方法。

1 实验部分 1.1 仪器及工作参数

JY-38plus单道扫描等离子发射光谱仪。

仪器主要参数：功率指数750，等离子气流量12 L/min，载气流量0.42 L/min，辅助气流量0.38 L/min进样速率2.5mL/min，入射狭缝15μ m，出射狭缝20μ m，观测高度为感应圈上方15mm处。

1.2 主要试剂

铝标准储备溶液：1.0mg/mL，用高纯铝（铝质量分数>99.99%）按常规方法配制。系列标准工作溶液由铝标准储备溶液经草酸溶液（20g/L）逐级稀释而成，其Al浓度分别为4.00μ g/mL、1.00μ g/mL、0.25μ g/mL、0.00μ g/mL；草酸溶液200g/L；氩气体积分数大于99.99%。

其他试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

1.3 试验方法

（1）准确称取2.0000 mg试样于250 mL烧杯中，加入5 mL HCl（1+1），待剧烈反应后，加入20mLH₂O，并加入10mL热草酸溶液（200g/L）沉淀稀土，静置2h，用慢速度定量滤纸过滤。用热草酸洗液（20g/L）洗烧杯与滤纸各4次，将滤液移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。

（2）根据试样中铝的含量范围，按表 1分取上述试液于50mL容量瓶中，在选择的最佳条件下，以系列标准溶液绘制工作曲线，进行样品的测定。

2 结果与讨论 2.1 分析谱线的选择

因为稀土元素的谱线十分丰富和复杂，所以在试样分解过程中分离稀土，从而消除了稀土元素的干扰，试验考察三条灵敏度较高的Al线：308.215nm，309.271nm，396.152nm，Al：396.152nm线背比大，检测灵敏度高，试验选用了Al：396.152nm。

2.2 草酸用量

在分别使用热草酸溶液（200g/L）5mL、10mL、15mL、20mL、25mL的情况下，保持铝的浓度为1.00μ g/mL，测定铝396.152nm的强度值，图 1显示了铝的强度变化的相应趋势，由图 1可以看出当草酸溶液用量在5~ 15mL之间时铝的强度相对稳定，如加大用量则呈下降趋势，因此实验选择了10 mL。

2.3 共存元素干扰试验

由于稀土基体已经被分离，待测溶液中主要成分铁和微量非稀土杂质，为了考察所选择的铝分析线是否受到干扰，分别用A（l 4.00μ g/ mL）和6个非稀土杂质Fe（1000g/L）、Mg（10g/L）、Ca（10g/L）、Mn（10g/L）、W（10g/L）、M（o 10g/L）混合溶液对铝分析线进行轮廓扫描，结果见图 2。由此可见Al396.152nm受共存元素干扰小，非稀土杂质不影响测定。

2.4 检出限

进行11次空白试验，测得空白标准偏差为0.015μ g/mL，以3σ计，检出限为0.045μ g/mL。

2.5 准确度试验

作为评估方法准确性的指标之一，用镝铁合金样品进行加标回收试验，结果见表 2，由表 2可见本方法的准确度能满足分析要求。

2.6 精密度统计实验

将样品DyFe-z和33J-NF-004按实验方法进行11次测定.RSD < 3%, 结果见表 3。由表 3可见本方法的精密度能满足分析要求。

2.7 比对实验

本法与ICP-MS、萃取-分离分光光度法进行了比对实验，结果见表 4。

3 结论

通过试验，建立稀土铁合金中铝的测定方法，该方法是具快速简便，结果准确，重现性好等优点。