江西有色金属  2002, Vol. 16 Issue (3): 39-39
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分步液相沉淀法生产高活性碳酸锆[PDF全文]
罗方承 , 吕文广     
江西晶安高科技股份有限公司, 江西 南昌 330029
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高活性碳酸锆广泛用于功能陶瓷、结构陶瓷、汽车尾气处理、光贮存材料、皮革、造纸、化妆品、油漆催干剂等高新技术领域, 也是生产超细二氧化锆最经济的生产原料。现有的生产方法均采用氧氯化锆直接沉淀出碳酸锆。高活性碳酸锆具有CO2含量高、产品粒径小, 比表面积大, 化学杂质含量低, 溶解活性好, 不仅溶解于醋酸中, 且能溶于辛酸、癸酸等一系列有机酸中生成相应的有机锆化合物, 并能溶解于K2CO3及NH4HCO3中, 生成相应碳酸锆的衍生化合物, 使其应用得到进一步开发。

江西晶安高科技股份公司采用分步液相沉淀工艺生产高活性碳酸锆, 通过氧氯化锆溶液与硫酸盐反应生成碱式碳酸锆, 在反应过程中引入催化剂KA01加快反应速度, 控制碱式硫酸锆的晶体形态, 然后将其与碳酸盐在常温常压下反应, 制成高活性碳酸锆。整个工序实现全封闭式管道化生产; 工艺控制点全部通过数学模型, 应用微电脑自动控制; 核心部件采用德国西门公司、瑞士ABB公司、日本OMEG公司进口元件; 使生产的高活性碳酸锆具有微粒均匀、比表面积较大的特点。从而实现对高活性碳酸锆的活性控制。

与国外主要生产企业MEI和MEL公司工艺不同。美国MEI公司(Magnesium Eelktron Inc)和MEL (Melchbmicals)二个公司生产工艺为:首先在含锆的盐酸溶液(氧氯化锆溶液)中加入碳酸盐, 生成碳酸锆沉淀(普通碳酸锆), 然后将碳酸锆与碳酸氢铵反应生成碳酸锆铵, 在碳酸锆铵溶液中加入分散剂后加热分解生成高活性碳酸锆。其核心技术在碳酸锆的后处理过程, 即将碳酸锆铵分解生成高活性碳酸锆。

分步液相沉淀法打破常规, 即用碳酸盐直接从锆盐的水溶液中直接沉淀生产碳酸锆, 然后用碳酸锆加工高活性碳酸锆的传统工艺。分步沉淀法参考了碱式硫酸锆、硫酸锆钠等数种锆化合物的物理化学数据, 对碱式硫酸锆反应机理及其热力学、动力学、电化学、价键理论学等多学科理论, 加以研究、应用。加入KA01促进了化学反应, 有效控制了碱式硫酸锆的晶形结构, 为制备高活性碳酸锆打下了基础。

生产过程对参数的控制要求非常严格, 人工控制误差大, 采用微电脑系统及在线控制排除了人为误差, 特殊的反应装置进一步保证了产品的质量。

国内外未有高活性碳酸锆产品的标准, 江西晶安高科技股份公司根据国外客户的要求制订了企业标准, 通过了质量技术监督部门的审定及备案, 与美国MEI(Magnesium Elektron Inc)公司同类产品质量指标对比见表 1

表 1 江西晶安高科技股份公司与美国MEI公司产品质量对比表 %
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该工艺经一年的使用、调试, 其产品质量完全满足日本、欧洲等国外客户的要求。