0 前言

目前, 国内外黄金精炼提纯通常采用电解法或湿法化学方法提纯。电解法流程简单, 污染少, 提纯后金的纯度可达99.99%。但电解法技术条件要求高, 需积压大量黄金, 这给矿山资金周转及安全保卫工作带来一定困难。同时, 当阳极粗金含有较高的银、铅时, 在电解过程中会形成难溶的氯化银和氯化铅, 它们会形成一层致密的阳极泥硬壳, 附在阳极上, 阻碍阳极进一步电化学溶解, 即发生所谓的阳极钝化现象, 使金电解速度变慢, 甚至无法顺利进行。湿法化学方法黄金精炼提纯只要选择好药剂配方, 溶金时同样污染少, 且溶金速度快, 生产能力可大、可小并具有灵活性好的特点。从溶有金的溶液中把金还原出来常用的药剂有: FeSO₄、Na₂SO₃、H₂SO₃、NaNO₂、H₂C₂O₄、H₂O₂等。若要想获得高纯度的金就必须选用选择性好的还原剂, 试验选用MPE还原剂, 经提纯后金的纯度可达到99.99%。

1 工艺流程

试验采用的粗金粉含Ag、Pb、Cu、Fe等约10%~15%, 进行化学方法精炼提纯。因杂质元素不多, 拟定原则工艺流程为:盐酸+氧化剂浸金-还原-熔铸金锭。黄金精炼提纯工艺流程见图 1。

若提纯的原料为锌粉置换金泥、解吸电解金泥等时, 应先用硝酸预处理除杂, 利用金泥中的铜、铅、锌、铁等贱金属以及银可以和硝酸反应生成可溶性盐, 而金不溶于硝酸的原理, 将大部分杂质和金分离, 银从硝酸浸液中加入沉银剂加以回收。

2 试验研究与结果 2.1 原料和试剂

试验采用的原料和试剂有粗金粉、盐酸、硝酸、氧化剂、MPE还原剂和蒸馏水。

2.2 设备

试验设备有3 000mL、4 000mL烧杯若干, 以及电热板、电炉等。

2.3 试验方法

对粗金粉采用浓盐酸浸出, 并加入氧化剂, 浸金过程激烈进行, 为放热反应。常规方法用王水溶金, 实质上是硝酸氧化盐酸产生活性氯来溶金, 并会产生污染物NOx, 溶有金的液体还原金时需加热排除污染物。而采用盐酸和氧化剂溶金时避免了污染物产生, 可直接用还原剂还原出金粉。此外, 溶金过程中一部分HCl可使难溶的氯化铅、氯化银形成络离子并加快金的溶解速度, 反应如下:

(1)

(2)

待金完全溶解后, 加入适量水, 使AgCl₂^-水解沉淀^[1]; SbCl₃水解成SbOCl沉淀^[2]。溶液冷却后, 加入适量硫酸进行纯化处理。由于PbCl₂Ksp为1.6×10^-5, 而PbSO₄Ksp为1.6×10^-8[3], 因此在PbCl₂、H₂SO₄水系中, 溶解度大的PbCl₂转化成更难溶的PbSO₄。这些过程对进一步提高金的纯度是十分重要的。

溶液冷却后过滤, 滤渣用蒸馏水洗涤。滤液用MPE还原剂将HAuCl₄还原出纯的细粒状金粉。该还原剂的特点:①选择性好, 还原出的纯金粉不易夹带杂质。②还原速度快, 效率高。还原后母液经氯化亚锡检验液检验无显色, 金还原率为99.99%以上。

还原后的纯金粉用蒸馏水洗至无氯离子后, 用稀硝酸煮沸30min, 少量覆盖在金粉表面上的药剂和杂质溶解于热的稀硝酸中除去, 再将金粉洗至中性, 烘干后配入溶剂, 在高温下熔炼铸锭。金锭经4460-OE直读光谱仪, 光谱分析金的成色见表 1。

由表 1看出, 批量试验实践表明, 经精炼提纯后, 成品金的成色均达到99.99%, 完全符合国家Au-Ⅰ标准, 能够满足银行收购要求, 而且回收率高达99.99%。

3 经济效益预测分析

精炼提纯成本只计算工艺过程中直接发生的费用, 以及人工工资、维修费、折旧费, 则提纯每克黄金的费用约为0.25元。如按金山金矿年产金600kg计算, 经精炼提纯后纯度达99.99%, 并符合国家Au-Ⅰ标准, 提纯后每克金可增值1.8元, 则矿山每年可实现黄金的增值107.54万元。同时, 经提纯后合质金中的白银也可以回收, 为矿山增加效益。目前, 矿山销售的合质金中, 银含量有4.0%。白银按1.4元/g(时价), 则每年白银的增值为3.32万元。以上黄金和白银增值合计, 矿山每年可多增产值110.86万元, 扣除矿山全年精炼生产成本15万元, 每年可多创利润95.86万元。

4 结语

该黄金精炼提纯方法在技术上是可行的, 工艺简单, 操作技术条件易掌握, 污染少, 黄金不易积压, 生产过程也稳定可靠。经试验实践表明, 提纯后金纯度高可达99.99%, 并且金的回收率亦高。由于生产能力可大、可小, 对中、小型企业黄金精炼提纯采用该工艺方法尤为适用, 工艺所需要的厂房面积不大, 可利用现有的厂房, 并稍加改造, 且添置少量的设备即可实现。

经精炼提纯后黄金价格增值, 能给企业带来显著经济效益。随着国家黄金政策的不断调整, 黄金产品走向市场指日可待, 黄金企业尽早进行精炼提纯, 可为今后抢先进入市场打下良好的基础。