一 前言

新型中钇富铕稀土矿，以富含钐、铕、钆和钇著称。这种稀土矿在赣南储量大，由于开发较晚，研究不够，迄今以这种混合稀土为原料进行稀土分离的工艺，尚未进行过系统的试验和生产实践。因此，寻求一种新途径来分离这种稀土，是很有必要的。

根据半逆流反萃法具有反萃液酸度低且稀土浓度高的优点，结合中钇富铕型稀土矿特点，在未经小试的情况下，拟定了以该类型混合稀土为原料，以P₂₀₄为萃取剂，年产25吨稀土分组产品的生产线，和二段分馏萃取与一段半逆流反萃相结合的分组流程，在62级萃取槽内提取镧铈、镨钕、钐铕钆、铽、钇5种富集物产品。

实践证明，该生产线试产获得成功，产品质量稳定。镧铈富集物之Pr₈O₁₁＜0.3%镨钕富集物La₂O₃＜0.30 %，Sm₂O₃＜0.30%，钐铕钆中Nd₂O₃＜0.3 %；Eu₂O₃＞8%；铽富集物中Tb₄O₇ 7%左右；钇富集物中y₂O₃＞80%。

二 工艺流程
三 工艺条件和结果 (一) P₂₀₄萃取分组

1.工艺条件

(1) 料液：稀土浓度为1.1M，稀土组成如下：

(2) 有机相：1.0MP₂₀₄皂化度0.3N

(3) 洗酸：1.0NHCl

(4) 反酸：7.0NHCl

(5) 级数：Nd—Sm分组20级；La—Pr分组20级；半逆流反萃分组12级；PrNd反萃6级；空白有机相水洗4级，共62级。

2.萃取分组分析结果：

(二) 产品后处理

目前，工业上使用的稀土沉淀剂主要是草酸，用草酸沉淀稀土，能得到杂质少，稀土品位较高的产品，但草酸价格较贵，生产成本高。为降低成本，本工艺所得钐铕钆、铽两种价值高的富集物产品系采用草酸沉淀，其余三种产品均用碳酸氢铵沉淀。

1.碳酸氢铵用量：TR₂O₃：NH₄HCO₃ = 1：2.5~3.0

2.产品稀土品位：镧铈富集物86.46%；镨钕富集物93.58%；钇富集物97.07%。

可见，镨钕、钇富集物稀土品位较高，达到了草酸沉淀的效果。经试验，在控制一定的沉淀、灼烧条件后，镧铈富集物的稀土品位可以提高。

四 结语

本工艺以中钇富铕型混合稀土为原料。采用二段分馏萃取和一段半逆流反萃相结合的分组流程，仅在62级萃取槽的情况下，获得了质量较高的镧铈、镨钕、钐铕钆、钇四种富集物产品，同时还将Tb₄O₇从0.82%富集到7%左右，各产品质量稳定，分离效果良好。在未经小试、扩试的情况下，直接进行工业生产，且整个试产期未产出不合格产品，效果令人满意。

试产结果表明，半逆流反萃法分离稀土是可行的，且反萃液余酸低，稀土浓度高，有利于稀土元素的进一步分离提纯，便于实现工艺的衔接。如果适当地增加级数后，分离效果有可能进一步提高。

碳酸氢铵沉淀稀土，在条件控制适当的情况下，仍能获得质量较好的稀土产品。与草酸沉淀稀土相比，具有成本低，每公斤产品可降低5元以上的成本的优点。此法可用于工业生产。

本工艺流程简短，投资少、见效快，槽体稳定，便于操作管理，产品质量好，成本低，经济效益显著。该工艺稳妥可靠，为中钇富铕型稀土的分离提纯提供了一条新的途径，对进一步综合开发赣南地区的稀土资源具有十分重要的经济价值。