引言

渗吸是指润湿流体在毛细管力的作用下自发地进入多孔介质的现象，它是自然界中一种普遍的现象。一直以来，渗吸现象都是大家关注的重点和热点^[1]，1918年，Lucas首先研究了单根毛细管和水中^[2]的自发渗吸；1921年Washburn便建立了润湿液体自发渗吸模型，并研究了常规砂岩^[3]中水的渗吸特征。此外，渗吸现象的研究是岩石润湿性、储层中流体分布、束缚水饱和度、流体相对渗透率等分析的关键环节，对油气的有效开采具有重要的现实意义。

以往研究表明，在发育纳米级孔隙的致密砂岩和页岩储层中，渗吸现象尤为显著^[4]。致密砂岩在开发过程中存在水锁伤害等问题，研究者常通过研究其中的渗吸规律及其渗透率、界面张力、地层水矿化度等影响因素探究解决方法，已经取得了不少的研究成果^[5]。一般认为，在低渗透砂岩气藏中进行水力压裂后的渗吸作用是一种不利因素，主要是考虑到初始含水饱和度上升影响了含气饱和度^[6]；在页岩储层的开发过程中通常也会进行水力压裂，但是其压裂液返排率低而采收率增加，这不同于常规砂岩储层^[7-8]，研究页岩储层里流体渗吸特点和分布情况是进一步了解这一现象的关键，研究者们一般是通过页岩渗吸实验手段揭示压裂液返排机理及其影响。杨发荣等^[9]通过高精度天平研究了龙马溪组页岩在不同工作液下单位面积的渗吸情况，认为自发渗吸后页岩吸水特征显著，渗吸面积越大渗吸水量也越大。申颍浩等^[10]也使用高精度分析天平对不同地区的页岩进行了自发渗吸实验，即将岩样浸没于测试流体中测量渗吸量，同时结合核磁共振仪测量渗吸过程中核磁$T_{\rm 2}$谱曲线^[11-15]的变化来分析自发渗吸的微观物理过程，结果发现页岩具有比一般砂岩更强的渗吸和扩散能力。雷征东等^[16]建立了考虑不同影响因素的页岩水力压裂渗吸数值模型，认为渗吸主要影响早期的生产动态。

以往对页岩渗吸特征的研究主要借助的是自发渗吸实验，即不带压条件下渗吸实验，这与地层的实际情况不相符。为了进一步认识页岩储层的渗吸过程，本文设计并完成了带压与不带压条件下的页岩渗吸核磁共振响应特征实验，通过核磁共振$T_{\rm 2}$谱面积比值法^[17-18]并结合称重法计算了不同时间下的渗吸量，初步探索了考虑有效应力时页岩的渗吸核磁共振响应特征，并结合微观特征研究对比分析实验结果。

1 实验岩样与实验方案

选取了四川某页岩气藏的两块页岩岩样S1和岩样S2，其渗透率分别为0.005 2和0.001 2 mD，孔隙度分别为7.740%和4.360%，密度分别为2.59和2.57 g/cm$^{{\rm 3}}$，孔隙体积分别是2.261和1.198 mL。

本文制定了两种渗吸实验方案。

方案Ⅰ是参照以往研究中常见的不带压自发渗吸实验设计的^{[9-10, 19-20]}，实验过程中将烘干的页岩岩样(岩样S1)首先称重；然后，浸没于实验流体中，在不同时间下取出页岩样品称其重量和用核磁共振仪测定其$T_{\rm 2}$谱曲线，直到重量和$T_{\rm 2}$谱曲线几乎不发生变化；同时，观察并记录实验岩样的外观变化。

方案Ⅱ是带压渗吸实验方案，完成该方案时所用的实验装置流程图如图 1所示。

该装置主要由3部分组成，第1部分是岩芯夹持器与核磁共振仪，即为实验的主体部分，实现在压力作用下页岩岩样(岩样S2)渗吸过程中$T_{\rm 2}$谱曲线的测定；第2部分是实验围压控制部分，主要是围压泵，为模拟储层岩石所受的有效应力提供压力；第3部分为连接到岩样入口端的驱替压力控制部分，包含了ⅠSCO泵、中间容器与六通阀，可实现诸如井筒与地层间存在的流体压差模拟。测试过程中，将岩样S2放入核磁共振仪中的岩芯夹持器，围压加载到8.0 MPa；岩样入口端压力为0.5 MPa，出口端为大气压；然后，实时测定岩样的$T_{\rm 2}$谱曲线，直到$T_{\rm 2}$谱曲线几乎不发生变化，并使用高精度天平测定渗吸实验前后岩样的质量。方案Ⅱ的带压渗吸实验结束后，依照方案Ⅰ对岩样S2完成常规不带压渗吸实验。两个实验方案中使用的实验流体为50 000 mg/L的KCl溶液；刘光法^[20]研究认为当温度低于80 ℃时，温度对渗吸的影响较小，于是本次实验温度确定为室温。

2 实验结果与分析

不带压自发渗吸实验(方案Ⅰ)结果见图 2。由图 2可见，随着渗吸时间的增加，岩样S1的$T_{\rm 2}$谱曲线从初始的单峰曲线逐渐变成双峰曲线；随时间的增加，$T_{\rm 2}$谱峰值增加，且两翼均向两侧扩张，向右扩张得更为明显，这表明自发渗吸量不断增大；从渗吸量随时间变化关系(图 3)可以发现，岩样中的渗吸速率随时间的增加而减小，且在一定时间后渗吸速率几乎变为零。

带压渗吸实验(方案Ⅱ)测定结果表明(图 4)，岩样S2的$T_{\rm 2}$谱曲线随时间基本保持不变，呈现单峰特征，这表明页岩岩样S2在应力作用下渗吸吸水量非常小，几乎很难吸入水。随后，分析岩样S2按照方案Ⅰ测定的结果发现，围压卸载(不考虑应力作用)后，其$T_{\rm 2}$谱曲线呈现出岩样S1所示的$T_{\rm 2}$谱曲线变化特征，即从单峰变成了双峰，且岩样S2的吸水量也增加明显，这表明应力的作用影响页岩岩样的渗吸特征。

3 页岩渗吸响应特征讨论与分析

不带压渗吸实验中，岩样自发渗吸前后外观图、电镜扫描结果图见图 5，图 6和图 7。实验结束后，岩样S1的吸水量仅仅增加了约0.20 g(对应吸水体积约为0.200 mL，占原孔隙体积的8.85%)，但是其孔隙体积和孔隙度分别增加到4.148 mL和14.20%(对应增长率约为85.15%)，原因是页岩中黏土矿物与吸入水间的水化作用会产生数百兆帕的压力^[21]，进而引起孔隙体积的大幅度增加；同时，岩样S1对应的渗透率增加到0.278 mD(是原有渗透率的53倍)，这表明通过自发渗吸后岩样的孔隙结构发生了显著的变化。对照岩样实验前后的照片(图 5a，图 6)，发现岩样S1中新增的孔隙最为明显的是产生的大量新缝，这也是岩样$T_{\rm 2}$谱曲线从单峰变成双峰的根本原因。

岩样S2在带压渗吸实验中几乎没有渗吸水进入岩样孔隙，其$T_{\rm 2}$谱曲线基本上没有变化。然而，结合面积比值法和称重法计算发现，岩样S2在自发渗吸实验后吸水量增加了1.855 g(对应吸水体积约为1.855 mL，是原孔隙体积的1.5倍)，孔隙体积、孔隙度和渗透率增加更为明显，孔隙体积增加到3.712 mL，孔隙度增加到13.50%，渗透率增加到0.107 mD，孔隙体积和孔隙度增长了209.63%，渗透率增加到原来的90倍。与岩样S1的观察结果一致，岩样S2实验前后的观察图片(图 5b，图 7)中也发现了新的孔缝系统，这说明自发渗吸(不带压)将导致岩样孔隙结构发生显著的变化，而在应力作用下实验页岩岩样的渗吸响应特征不明显，即渗吸特征表现出较强的应力敏感性。

4 结论

（1）自发渗吸实验过程中，岩样$T_{\rm 2}$谱逐渐向两边移动，尤其是向右翼移动，说明岩样中随着渗吸水量的增加，新的孔缝系统不断形成，这与微观结构实验观察结果一致。

（2）在考虑有效应力作用时，页岩吸水量几乎不随时间改变；卸载岩样上作用的应力之后，页岩岩样恢复了吸水能力强的特点，这表明有效应力影响页岩岩样的渗吸特征。

（3）建议在页岩渗吸特征评价与应用中考虑有效应力作用的影响，以便获取页岩更为客观的渗吸特征。