西南石油大学学报(自然科学版)  2018, Vol. 40 Issue (4): 29-39
渝东南武隆地区龙马溪组页岩孔裂隙特征研究    [PDF全文]
张颖, 张海涛 , 何希鹏, 高玉巧, 张培先    
中国石化华东油气分公司, 江苏 南京 210000
摘要: 为明确渝东南武隆地区龙马溪组页岩孔裂隙发育特征,利用岩芯观察、氩离子抛光扫描电镜分析、低温氮气吸附脱附实验等方法,结合图像分析技术和分形几何理论,对LY-1井龙马溪组页岩孔隙结构及分形特征进行了研究。结果表明,武隆地区龙马溪组页岩宏观裂隙以层间页理缝和成岩收缩缝为主,扫描电镜下可见粒内孔、粒间孔及有机质孔,有机质孔最为发育,孔径几纳米到几十纳米;低温N2吸附实验结果显示龙马溪组页岩存在3类优势孔径,Ⅰ类优势孔径分布在1.0~1.5 nm,表明微孔是该区主要的孔隙之一,Ⅱ、Ⅲ类优势孔径分别分布在2.5~3.5 nm、5.0~18.0 nm,孔径>4.0 nm时曲线分维值与TOC、脆性矿物含量及含气量呈负相关性,与黏土矿物呈正相关性。研究认为,有机质孔为页岩气富集提供了最主要的空间,黏土矿物发育复杂结构的孔隙对气体赋存具有一定贡献。
关键词: 龙马溪组     孔隙结构     图像分析     分形理论     武隆地区    
Shale Pore Characteristics of Longmaxi Formation in Wulong Area, Southeastern Chongqing
ZHANG Ying, ZHANG Haitao , HE Xipeng, GAO Yuqiao, ZHANG Peixian    
East China Company, SINOPEC, Nanjing, Jiangsu 210000, China
Abstract: Core observation, argon-ion polishing scanning electron microscopy, and low temperature nitrogen adsorption and desorption methods were used to study the pore characteristics of shale in the Longmaxi Formation, Wulong area, southeastern Chongqing. The shale pore structures and fractal features of the LY-1 Well, Longmaxi Formation, were investigated using image analysis technology and the fractal geometry theory. The results show that the macro shale fractures in the area are mainly interlayer lamellation cracks and diagenetic shrink micro-cracks. The intragranular pores, intergranular pores, and organic matter (OM) holes can be observed by the scanning electron microscope. The OM holes, with dimensions from several to dozens of nanometers, develop well, and the low-temperature N2 adsorption results show that the shale in the Longmaxi Formation has three significant pore sizes. The pore size of typeⅠranges from 1.0 to 1.5 nm, indicating that micropores are the most developed pores in the area. The types Ⅱ and Ⅲ pore sizes are from 2.5 to 3.5 nm and from 5.0 to 18.0 nm. When the pore size >4.0 nm, the curve fractal dimension value has a negative relationship with TOC, brittle mineral and gas contents, and has a positive relationship with clay minerals. The study shows that OM pores provide major reservoir spaces for shale gas, and pores with complex structures in clay minerals make a certain contribution to the shale gas reservoir.
Key words: Longmaxi Formation     pore structure     image analyze     fractal theory     Wulong Area    
引言

中国页岩气具有沉积类型多、发育层位多、分布面积广等特征[1]。众多学者对海相、海陆过渡相及陆相页岩气分别进行了大量研究工作[2-8],在南方地区上奥陶统五峰组——下志留统龙马溪组海相页岩取得重大勘探突破,焦石坝、长宁、威远、富顺——永川及彭水地区均获得较好的单井产量。武隆向斜位于四川盆地东部盆缘,齐岳山断裂东侧,LY-1钻探井显示,龙马溪组发育厚层富有机质页岩,TOC>2%的连续优质页岩厚度32 m,岩芯实测含气量2.49 m3/t,游离气占比60%上,地层压力系数1.08,页岩储层特征的深入研究对于指导后续勘探开发具有重要的意义。

页岩气主要以吸附态和游离态赋存于页岩孔裂隙中[9],精确刻画孔裂隙结构是研究页岩气富集机理的关键。研究孔隙结构特征的方法包括以扫描电镜、原子力显微镜等观察为主的图像分析,以压汞、氮气吸附、二氧化碳吸附为主的流体注入分析,及以核磁共振、CT扫描、小角散射等为主的非物质注入分析3种类型[10-13],图像分析和流体注入是比较成熟且常用的分析方法。本文基于氩离子抛光扫描电镜图像观察,利用图像分析技术,结合氮气吸附实验对武隆地区LY-1井龙马溪组页岩孔隙结构及分形特征进行研究探讨。

1 宏观岩石学特征

LY-1井岩芯手标本观察显示,优质页岩段主要为笔石相硅质页岩(图 1Ⅰ),发育笔石类型多,包括Petalolithus minor EllesCoronograpyus cyphusDemirastrites triangulatus等典型笔石类型,见图 1a图 1e,笔石种类和数量的变化主要受赫南特冰期及鲁丹期全球海平面上升的影响。该段黄铁矿纹层极为发育,可见黄铁矿薄层(厚度约2 cm)或透镜体(图 1Ⅳ),部分笔石印模被黄铁矿充填(图 1a),岩芯横截面频见黄铁矿颗粒,自下而上可见3层滑脱面(图 1Ⅱ)。

图1 武隆向斜LY-1井岩芯照片及典型生物分子照片 Fig. 1 Core and biomolecule pictures of Well LY-1 in Wulong syncline

LY-1井优质页岩发育特征研究表明,沉积期处于水动力条件弱的还原环境,主要为富碳硅质页岩,自生黄铁矿与后生黄铁矿均有发育,莓状黄铁矿埋藏后不受成岩期及岩化期的影响[14],广泛发育的黄铁矿能指示重要事件过程,黄铁矿薄层可能指示了一次“氧化事件”[15]

对优质页岩段宏观裂缝进行观察统计,该段以层间页理缝和成岩收缩缝为主,平均裂缝密度70条/m,大部分裂缝平行纹层发育。层间页理缝张开度较小,方解石完全充填,成岩收缩缝与层面近平行,裂缝张开度变化大,部分被方解石充填,连通性较好;此外还发育有层间滑移缝及构造缝,其中构造缝在①小层顶及②小层较为发育,纵向上可见一组共轭高角度垂直剪性缝,呈近45 ◦的X形斜交,主裂缝周围伴生次级裂缝,大部分充填有方解石,与层间页理缝、成岩收缩缝等构成三维缝网,形成较好的渗流通道,气测值在5个小层中最高,可达15 %(图 2),天然缝网发育极大地改善了页岩渗流能力。

图2 武隆向斜LY-1井优质页岩段裂缝统计 Fig. 2 Statistics of structural fracture characteristics of high quality shale in Well LY-1 in Wulong syncline

总体来讲,武隆地区五峰龙马溪组优质页岩段沉积期处于静水环境,构造活动性相对较弱,长时间稳定的持续沉积利于各类有机质的保存,提供了良好的烃源条件;较为发育的层间页理缝、成岩收缩缝改善了页岩的渗流条件,利于后期压裂改造。

2 微观孔隙特征 2.1 页岩孔隙类型

页岩内发育多种孔隙类型,它们是页岩气的主要储存空间。Loucks根据岩石薄片观察结果将北美海相页岩孔隙分为粒内孔、粒间孔及有机质孔[16]。不同类型孔隙中气体分子运动行为差异性很大(图 3),间接反映了单井产量差异。本文将LY-1井优质页岩段孔隙分为与岩石颗粒发育有关的岩石基质孔隙和与岩石颗粒发育无关的裂缝孔隙两类[17]

图3 武隆向斜LY-1井龙马溪组页岩孔隙类型 Fig. 3 Shale pore types in Well LY-1 in Wulong syncline

LY-1井龙马溪组页岩中发育两类孔隙(图 3a),以岩石基质孔隙发育为主,包括粒内孔、粒间孔及有机质孔3类(图 3b~图 3d)。有机质孔隙非常发育,形成类似蚁巢型连通体系,常与黄铁矿、黏土矿物等以充填或包裹形式出现(图 3e),部分有机质表面可见固体沥青(图 3f)。

同一尺度下观察有机质表面孔隙特征显示,不同样品有机质孔数量、孔径及形态等存在显著差异(图 4),孔径主要分布在几纳米到十纳米,部分表面可见长达38 nm的长条形孔缝(图 4c)。

图4 武隆向斜LY-1井龙马溪组页岩有机质扫描电镜照片 Fig. 4 Shale Ar-SEM pictures of Longmaxi Formation in Well LY-1 in Wulong syncline

与宏观特征类似,扫描电镜下可见大量黄铁矿,一般与有机质伴生,按其表现形式可分为莓状黄铁矿、半自形黄铁矿,未发现黄铁矿氧化后残留的莓体孔隙格架,表明页岩埋藏过程中长期处于缺氧环境;此外,大量有机质与黏土矿物互相包裹,黏土矿物自身巨大的比表面积可为页岩气提供大量的储集空间。

2.2 孔隙定量表征

分形维数是表示复杂形体不规则性的度量[18],能描述某个形状本质特征。页岩孔隙形态极为复杂,但利用图像分析技术,可定量化表征不同孔隙类型的孔径、孔面积、孔周长、分形维数等参数(图 5),从而定量化地对比分析不同孔隙发育规律。

图5 LY-1井有机质孔扫描电镜图像分析及孔隙特征参数统计 Fig. 5 Shale SEM pictures analysis and pore characteristic parameters of Longmaxi Formation in Well LY-1, Wulong syncline

LY-1井优质页岩不同孔隙类型面孔率分析结果(表 1图 6)显示,岩石基质孔隙是页岩最主要的孔隙类型,其中有机质孔最为发育,面孔率最高,孔径主要在5.0∼200.0 nm;粒内孔及粒间孔的面孔率仅次于有机质孔;扫描电镜下可见一定数量的裂缝,其形态为不规则线条状,面孔率较低。

表1 扫描电镜图像分析孔隙特征统计表 Table 1 Statistical table of shale pore characteristic parameters
图6 LY-1井龙马溪组页岩微观孔隙扫描电镜图像及其面孔率 Fig. 6 Shale SEM pictures analysis and surface pore statistics of Longmaxi Formation in Well LY-1, Wulong syncline

通过分类统计不同类型孔隙的单个孔隙的周长与面积,基于Mandelbrot公式计算区域内孔隙分维值,结果见表 1

有机质孔分维值最大,平均值为1.434 5;裂隙分维值次之,平均值为1.332 8;粒内孔及粒间孔分维值最小,平均为1.183 6。图像定量分析结果表明,优质页岩段有机质孔是最主要的孔隙类型之一,有机质孔的面孔率高,孔隙形态复杂,孔隙度大,对页岩气储集空间贡献大,粒内孔及粒间孔形态受矿物形态控制,一般较为规则。

裂缝与孔隙共同构成了龙马溪组页岩气储集空间及渗流的通道。孔裂隙的复杂性一定程度上能够表征页岩内气体渗流特征,复杂形态的有机质孔与相对规则矿物基质孔为气体富集提供了空间,缝网形态越复杂,等体积下提供的吸附边界越大,越利于气体的吸附。因此,有机质孔复杂形态对于LY-1井龙马溪组页岩气吸附有利;同时,镜下观察的裂缝系统较发育,能够提供气体运移通道,但有机质孔与各类裂隙目前并未完全构成三维连通体系。全岩分析结果显示,石英含量为60 %,镜下观察到有机质与黏土矿物及石英、黄铁矿等互相包裹,后期工程改造一定程度上能够形成三维连通体系,而实现页岩气的开发。

3 流体实验分析

结合宏观岩芯及扫描电镜观察结果,选择4件页岩样品进行了低温氮气吸附脱附实验,对实验结果进行探讨并对曲线进行分形分析。

3.1 实验结果分析

LY-1井4件样品吸附与脱附曲线形态与国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)推荐的H3型滞后回线接近[19],H3型滞后回线反映的是四周开放的平行板孔,孔隙从微孔到大孔各个孔径段均有发育,连通性好,这类孔隙结构对于气体运移有利。从吸附和脱附两个阶段分析,吸附曲线形态均为反S型的Ⅱ型曲线(图 7a),单分子层吸附容量在p/p0接近0.10时结束,之后发生多分子层吸附(p/p0在0.10∼0.80),随压力增加,该段吸附量缓慢增加;在p/p0为0.80∼1.00时,吸附曲线快速上升,接近饱和蒸汽压仍未显示吸附饱和,主要是由于页岩中存在较大孔隙,由于毛细凝聚发生了大孔充填,表明LY-1井龙马溪组页岩中存在多种孔隙类型。脱附曲线在p/p0为0.43∼0.52时出现“强迫闭合”现象,称为“抗张强度效应”[20],主要是页岩中孔径 <4 nm的半球形、新月形孔隙由于毛细蒸发作用发生坍塌导致。

图7 氮气吸附曲线及孔径分布统计 Fig. 7 Diagram of Nitrogen adsorption curve and Pore size distribution statistics

利用BET模型计算孔隙比表面积,BJH与DFT模型分别计算的孔隙体积如表 2。BET比表面积为15.2∼23.6 m2/g,BJH与DFT两种模型计算出的孔体积存在一定的差别,尤其当孔径>50 nm时。从样品孔径分布曲线(图 7b)可以看出,LY-1井龙马溪组页岩存在3类优势孔径:Ⅰ类优势孔径在1.0∼1.5 nm,4个样品均表现出该孔径范围内最高的孔体积分布,表明微孔是该区主要的孔隙之一,能够为页岩气吸附提供巨大的比表面积;Ⅱ、Ⅲ类优势孔径分别在2.5∼3.5 nm、5.0∼18.0 nm,其中在7.0∼12.0 nm还存在一个孔径分布峰值,Ⅱ、Ⅲ类优势孔径全部分布在介孔范围内。

表2 低温氮气吸附测试LY-1井页岩孔隙参数统计 Table 2 Pore parameters statistical table by Nitrogen adsorption in Well LY-1
3.2 孔隙分形研究

利用等温吸附曲线数据可对页岩孔隙进行分形规律研究[21],计算方法主要有BET分形模型、Lang-muir分形模型以及FHH分形模型等[22]。本文应用FHH分形模型,对低温氮气吸附实验原始数据进行处理(图 8),“抗张强度效应”在处理后的图形中也明显存在,对应孔径为4 nm(p/p0为0.43∼0.52)。对数据进行了分段拟合,根据各拟合曲线斜率值,利用“A(斜率)=D(分维值)-3”计算分形维数[23-24]

图8 FHH模型处理低温氮气吸附曲线拟合图 Fig. 8 Nitrogen adsorption curve fitting figure by FHH model

拟合结果显示,各曲线拟合度均大于0.9。统计4个页岩样品的部分参数(表 3),分析各参数与分维值的相关性。结果表明,孔径>4 nm的分维值与各参数相关性较好,与TOC、脆性矿物及含气量呈负相关性,与黏土矿物存在正相关性(图 9);孔径 < 4 nm的分维值,与各参数无明显相关关系,计算分维值堆积,数据离散。

表3 低温氮气吸附分维值与页岩各参数统计表 Table 3 The fractal dimension D of Nitrogen adsorption curve and shale parameters statistics
图9 低温氮气吸附分维值与页岩各参数关系分析图 Fig. 9 Relational graph of the fractal dimension D and shale parameters

其他学者对页岩低温氮气吸附实验曲线分形特征的研究结果[25-27]与本文存在差异,分析认为,低温氮气吸附分维值的几何意义是颗粒物表面空间的填充能力,一般在2∼3,分维值越接近2,表面越光滑,吸附能力越弱,分维值越接近3,表面越不规整,空间填充能力越强。因此,分维值受到页岩内部各类孔隙的综合影响,氮气吸附实验在刻度孔径范围内具有一定局限性;同时,扫描电镜观察到的有机质孔可能存在一定数量的闭孔、盲孔,等温吸附实验无法有效表征这类孔隙,也说明黏土矿物复杂的空间格架是影响分维值的主要因素,无机孔对页岩气的储集同样具有重要的贡献。

4 结论

(1)LY-1井优质页岩段宏观裂缝以层间页理缝和成岩收缩缝为主,裂缝开度变化大,部分充填方解石,其中,①小层顶及②小层发育构造剪性缝,形成天然三维缝网体系,改善了页岩的渗流能力。优质页岩段微观孔隙类型包括有机质孔、粒内孔、粒间孔等,其中有机质孔面孔率高、分维值大,边界形态最为复杂,复杂的形态极大增加了孔隙比表面积,提供更多的吸附空间,但过于复杂的形态不利于页岩气流动。粒内孔、粒间孔大部分与矿物相关,特别是黄铁矿、黏土矿物等与有机质相互包裹,这类孔隙存在对于沟通有机质孔,形成有效的流动通道具有重要意义。

(2)氮气吸附实验曲线类型反映了武隆地区龙马溪组优质页岩孔径分布区间,孔隙类型多,孔隙联通性较好。孔径>4 nm时曲线分维值结果与黏土矿物存在正相关性,间接反映了无机孔连通性较好,可提供一定的储集空间,对页岩气富集具有重要意义。

(3)页岩储层相对致密,普遍经历了较高的成岩演化作用,原始无机孔隙经长期压实对储层贡献有限,现今保存下来的孔隙主要包括有机质生烃形成的有机质孔、成岩作用阶段黏土矿物转化形成的无机孔及一定量的溶蚀孔等,目前勘探结果显示武隆地区页岩气静态指标(TOC、Ro、优质页岩厚度、含气性等)与盆内焦石坝地区无明显差别,但产气量差异较大,这应与页岩气的流动(渗流仅能说明某个阶段)行为关系密切,储层条件特别是孔裂隙类型、发育程度及压裂对天然裂隙系统的影响是评价气体流动行为的重要前提,因此根据中国南方地区地质特征(特别是四川盆地周缘常压页岩气区),在借鉴北美地区“甜点区”评价标准基础上,应该进一步划分“甜度”等级,孔裂隙结构特征是“甜度”划分的重要标准,反映了储层条件和应力场特征,决定着后期水平井方位、水平井穿层、压裂设计等一系列问题。

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