引言

中国致密油藏分布广泛，主要分布在鄂尔多斯、松辽、四川和渤海湾等盆地，初步预测中国陆上主要盆地可采资源量为(20$\sim$25)$\times$10$^8$ t，已成为中国石油原油增储上产的主体^[1-4]。至2016年，中国石油致密油藏已初步实现规模动用^[5-10]，但不同油区、不同致密区块的生产动态特征差异较大，这与其微观孔喉结构特征相关^[11-15]。目前，研究微观孔喉结构特征的常用方法有：恒速压汞、高压压汞、低温氮吸附以及核磁共振与离心相结合的物理模拟实验方法^[16-22]，各方法的测试范围和优缺点见表 1。

从表 1可知，单一的微观孔喉结构测试方法很难准确测得致密岩芯中包含微米($\geqslant$1.0${\rm{ \mathsf{ μ} }}$m)、亚微米(0.1$\sim$1.0${\rm{ \mathsf{ μ} }}$m)和纳米级($\leqslant$0.1${\rm{ \mathsf{ μ} }}$m)全尺度的孔喉分布，而致密油藏岩芯主要以亚微米和纳米级孔喉为主，如何准确测定亚微米和纳米级孔喉结构特征及其分布显得尤为重要，这需要将其中一些方法进行融合，发挥各自方法的优点，避免各自方法的缺点。基于此，本文综合利用高压压汞、低温氮吸附及核磁共振与离心相结合的物理模拟实验方法，建立了致密油藏岩芯全尺度孔喉测试方法，对比了不同油区不同岩性致密岩芯孔喉分布特征，为致密油藏有效开发提供技术支持。

1 致密油藏岩芯全尺度孔喉测试方法

实验设备选用PoreMaster60高压压汞仪、Autosorb®-6B比表面及孔径分析仪、中国石油勘探开发研究院研发的低磁场核磁共振仪和PC--12W型专用岩样离心机。

选择的样品为90块取自长庆、大庆和四川等油区的致密岩芯。其中，长庆致密砂岩岩芯为30块，主要来自鄂尔多斯盆地三叠系延长组的长$_6$—长$_8$油层组。大庆致密砂岩岩芯为20块，主要为高台子和扶余致密油储层。四川致密岩芯为40块，主要来自川中侏罗系，岩性包括致密砂岩和致密灰岩，其中，致密砂岩为20块，以沙溪庙组、凉高山组和珍珠冲段为主；致密灰岩为20块，以大安寨段和东岳庙段为主。

各油区岩样的基本参数如表 2所示。

首先利用低温氮气吸附方法和高压压汞仪分别测得岩芯孔喉分布曲线，然后将岩芯孔喉分布曲线分别绘制成累积分布曲线，并进行曲线数据对比分析。如在进行纳米级孔喉数据对比时出现两条曲线不一致时，取低温氮吸附方法所测试的纳米级孔喉数据；而在亚微米和微米级数据取自高压压汞测试数据。最后利用核磁共振与离心结合的物理模拟实验方法所得到的数据来对上述数据进行检验矫正，得到较为准确的包含微米、亚微米和纳米级数据的全尺度孔喉分布曲线。

1.1 高压压汞和低温氮吸附方法测试的纳米级孔喉半径数据对比

与常规压汞测试技术相比，高压压汞的最大进汞压力为413.8 MPa，能够将汞压入致密油岩芯中极其微小的孔隙，提高了测试精度和测试范围，孔喉半径测试范围可以达到1.8 nm$\sim$500${\rm{\mu }}$m。该技术已经在页岩气藏和致密油藏岩芯的微观孔喉结构特征分析上得到较好的应用。但高压压汞在测试纳米级孔喉分布时，也因为孔喉压力高，易在岩芯中形成人工裂隙，导致其测量误差增大。而低温氮吸附方法是近几年新兴的一项针对致密储层定量测试纳米级喉道的一种方法，利用纯度为99.99%的氮气作为吸附质，在低温环境(液氮，-196℃)下，容易在固体表面吸附的特点来测量储层岩石纳米级孔喉。它可以精确测试0.35$\sim$50.00 nm的孔喉分布特征，正好弥补了高压压汞测试方法的不足。

以3块渗透率为0.270 mD的大庆致密岩芯(平行样品)为例，利用高压压汞和低温氮吸附方法分别测试两块平行岩样的纳米级孔喉半径分布。由于上述两种方法测试的原理不同，因而所得到的数据也不同。为了进行对比，首先，将低温氮吸附方法测试的纳米级孔喉半径分布曲线绘制成累积分布曲线；然后，根据高压压汞的坐标点，绘制成低温氮吸附的纳米级孔喉半径分布曲线；最后，将绘制好的吸附曲线与高压压汞曲线进行对比。结果如图 1所示。可以看出，当孔喉半径小于22.00 nm时，低温氮吸附方法测试的纳米级孔喉半径分布曲线是在高压压汞方法测试的纳米级孔喉半径分布曲线之上。这就表明，当孔喉微小时，气体容易进入极小孔喉，而汞则较难，用低温氮吸附方法测试的纳米级孔喉半径分布曲线更能反映微米级孔喉分布特征；孔喉半径22.00$\sim$29.00 nm为过渡区；当孔喉半径大于29.00 n m时，低温氮吸附方法测试的纳米级孔喉半径分布曲线在高压压汞方法测试的纳米级孔喉半径分布曲线之下，这时，高压压汞测试的数据要更准确。

1.2 致密油藏岩芯全尺度孔喉测试方法

由上面分析可知，对大庆外围渗透率为0.270 mD的岩芯，当孔喉半径小于22.00 nm时，采用低温氮吸附方法测试的纳米级孔喉半径分布数据；当孔喉半径大于29.00 nm时，采用高压压汞方法测试的孔喉半径分布数据；在22.00$\sim$29.00 nm处采用对数函数进行线性差值，使得两种方法测试的数据衔接较好。在此基础上，再利用核磁共振和离心机对第3块饱和水的平行岩芯进行不同离心力(21，42，209和427 psi，1 psi=6.895 kPa)下的核磁共振图谱测试，得到不同孔喉半径(1.00，0.50，0.10和0.05}${\rm{\mu }}$m)下的孔喉中流体含量。这些数据由于束缚水的存在，会造成同一点的累积含量要比实际累积含量偏高。这种偏高随着孔喉变大，这种差别逐渐变小。因此，用这种离心-NMR方法来对上述累积曲线数据进行检验或矫正，从而得到较为准确的包含纳米、亚微米、微米级全尺度的孔喉半径分布曲线和数值，如图 2和表 3所示。

从图 2和表 3可以看出，利用全尺度方法测试的累积孔喉体积百分比为88.9%，比高压压汞测试的累积孔喉体积百分比高7.6%，其中，纳米级孔喉控制的流体百分数多8.7%，亚微米级孔喉控制的流体百分数少0.9%。这表明高压压汞测试方法在测试亚微米级以上孔喉分布时相对准确，在测试纳米级孔喉分布时，特别在22.00 nm以下时，误差较大。即岩芯越致密，误差越大。因此，本文建立的全尺度孔喉测试方法与常规单一微观孔喉结构测试方法相比，较准确地测得了致密岩芯中包含微米、亚微米和纳米级全尺度的孔喉分布。

2 不同油区不同渗透率的致密岩芯微观孔喉结构对比

利用上述方法对长庆、大庆和四川3个油区13块有代表性的致密岩芯进行微观孔喉结构测试，并选择1块大庆中高渗透岩芯进行对比，说明致密储层的微观孔喉结构特征。岩芯基础数据见表 4。

2.1 相同油区不同渗透率和不同岩性的致密岩样全尺度孔喉分布曲线对比 2.1.1 不同渗透率的致密岩样全尺度孔喉分布曲线对比

为了说明相同油区不同渗透率致密岩样全尺度孔喉分特征，选择了大庆外围、长庆7块不同渗透率的致密岩芯和1块渗透率为74.300 mD的中高渗透岩芯。利用上述建立的全尺度孔喉测试方法，绘制了不同渗透率岩芯的全尺度孔喉分布曲线，对比结果如图 3和表 5所示。

分析图 3和表 5，可以得出：(1)在同一油区，随着渗透率的增大，岩样全尺度孔喉分布曲线向右偏移，大喉道变多。(2)与中高渗岩芯相比，致密油藏岩芯微米级孔喉控制的流体百分数较少；而亚微米和纳米级孔喉控制的流体百分数较多。以大庆油区渗透率为0.339 mD岩样为例，其微米级孔喉控制的流体百分数为0.7%，比渗透率为74.300 mD岩样的微米级孔喉控制的流体百分数少了58.9%；其岩样亚微米和纳米级孔喉控制的流体百分数为98.6%，比渗透率为74.300 mD的岩样亚微米和纳米级孔喉控制的流体百分数多了58.2%。(3)随着渗透率的增加，岩样全尺度曲线测试的累积孔喉体积百分比增多，纳米级孔喉控制的流体百分数急剧减少，微米级孔喉控制的流体百分数增加，而亚微米级孔喉控制的流体百分数呈抛物线型变化。

由于致密油岩芯中微米级孔喉所占比例较少，而纳米级孔喉流体渗流阻力较大，因此在致密油田开发时，更要关注亚微米级孔喉对开发的影响。

2.1.2 不同岩性的致密岩样全尺度孔喉分布曲线对比

选择了四川6块不同渗透率的致密砂岩和致密灰岩的岩芯，绘制了岩样全尺度孔喉分布曲线，对比结果如图 4所示。

从图 4可以看出，与致密砂岩相比，致密灰岩孔喉分布的跨度较大，峰值偏左，这与其岩性特征相关。

2.2 不同油区相同渗透率的致密岩样全尺度孔喉分布曲线对比

以4块大庆外围和长庆致密岩芯为例，全尺度孔喉分布曲线的对比结果如图 5所示。

从图 5可以看出，在相同渗透率条件下，与大庆致密岩芯相比，长庆致密岩芯的亚微米级孔喉要更多，纳米级孔喉要少。在渗透率为0.200 mD时，长庆致密岩芯的亚微米级孔喉所占比例为58.7%，大庆致密岩芯的亚微米级孔喉所占比例为31.6%，长庆比大庆致密岩芯的亚微米级孔喉要多27.1%；长庆比大庆致密岩芯的纳米级孔喉要少26.8%。从微观孔喉分布上也说明了长庆致密油藏的开发效果应好于大庆致密油藏的开发效果。

3 结论

(1) 利用高压压汞、低温氮吸附及核磁共振与离心相结合等物理模拟实验方法，通过“两次插值，一次连接，一次检验”，建立了致密油藏岩芯全尺度孔喉测试方法。该方法与常规单一微观孔喉结构测试方法相比，较准确地测得了致密岩芯中包含微米、亚微米和纳米级全尺度的孔喉分布。当岩芯越致密，与全尺度测试方法相比，高压压汞测试的纳米级喉道分布误差越大。

(2) 与中高渗透岩芯相比，致密油藏岩芯微米级孔喉控制的流体百分数较少，而亚微米和纳米级孔喉控制的流体百分数较多。与致密砂岩相比，致密灰岩孔喉分布的跨度较大，峰值偏左。在相同油区条件下，随渗透率的增大，全尺度孔喉分布曲线向右偏移，累积孔喉体积百分比增多，大喉道也变多；纳米级孔喉控制的流体百分数急剧减少，微米级孔喉控制的流体百分数增加，而亚微米级孔喉控制的流体百分数呈抛物线型变化。

(3) 在相同渗透率条件下，长庆比大庆致密岩芯的亚微米级孔喉要多，纳米级孔喉要少，从微观孔喉分布上说明了长庆致密油藏的开发效果应好于大庆致密油藏的开发效果。