2015, Vol. 37
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2. 重庆大学资源及环境科学学院, 重庆 沙坪坝 400044
2. College of Resources and Environment Science, Chongqing University, Shapingba, Chongqing 400044, China
中国天然气需求日益增长，进口天然气量日益增加，对外依存度也越来越大，严重威胁中国能源安全。中国页岩气资源非常丰富，高效开发页岩气对于缓解中国能源供需矛盾、调整能源结构、保障能源安全意义重大。中国的页岩气资源量预计可达1.0×1014m3，}为常规天然气的2倍。根据页岩气的可采资源量和开采潜力，其有望成为继煤层气、致密砂岩气之后的第3种重要的非常规油气资源[1-6]。
由于页岩气储层的低孔、低渗特性，开发页岩气必须进行储层压裂和增渗。目前成功开采页岩气的美国主要采用水力压裂技术，但该技术需要消耗大量的水资源，且对地下水污染严重；同时，中国页岩黏土含量普遍较高，页岩遇水易膨胀的特性也会影响储层改造效果[7]。另外，中国目前已探明的页岩气储量大多分布在水资源比较缺乏的盆地、山区，在这些区域进行页岩气开发也面临水资源方面的挑战[8]。
当CO2的温度和压力分别处于31.10℃和7.38 MPa以上时，CO2将达到超临界状态(简称SC-CO2)。由于超临界CO2具有类似气体的扩散性及液体的密度和溶解能力，同时兼具低黏度，低表面张力等特性，具有超强的流动、渗透和传递性能，可以代替清水作为压裂液。超临界二氧化碳致裂页岩已展示了其良好的应用前景[9, 10]。Verdon J P等[11]通过无源地震监测手段对超临界CO2致裂和水压致裂改造油田储层的效果进行了对比研究，结果表明，在相同的注入压力、注入速率条件下，超临界CO2致裂与水压致裂过程产生的微震事件数差别不大，超临界CO2致裂可以达到水压致裂类似的效果。另外，部分学者的研究表明，在进行CO2地质封存时，超临界CO2流体注入地层后，会引起地层应力状态的变化，产生类似于水压致裂改造储层的效应，引起储层和盖层岩石的破裂，从而影响储层和盖层岩石的渗透性[12-14]。
因此，可以利用与水压致裂相类似的原理采用超临界CO2流体进行储层的压裂改造，但目前对于超临界二氧化碳致裂页岩的理论和实验方面的研究都还很少，特别是缺乏相应的实验装置来模拟超临界二氧化碳致裂页岩过程储层渗透率、应力、应变的变化规律。目前还未见有采用超临界致裂页岩气储层的相关实验方法和装置，现有的实验方法只能进行水压致裂的实验研究，对于超临界CO2来说存在如下不足：(1)无法控制CO2的相态；(2)不能对三轴应力条件下超临界CO2致裂页岩过程中储层渗透率的动态变化进行监测。
针对目前技术中存在的不足和缺点，在分析同类压裂-渗流实验装置的基础上，在实验室已有的设备基础研制了“页岩气藏储层超临界CO2致裂增渗实验装置”，对该装置的主要功能及其基本技术参数进行了详细阐述，并对利用该装置进行的前期实验研究的初步结果进行了介绍。
1 装置的主要功能与技术参数 1.1 主要功能该装置能够模拟不同地应力、不同储层压力以及不同温度条件下超临界CO2致裂页岩过程中储层渗透率动态变化规律，并对页岩破裂过程应力-应变关系、声发射信号进行实时采集，为超临界CO2致裂页岩机理的研究提供实验平台。
1.2 主要技术参数(1) 最大轴压：100.0MPa；
(2) 最大围压：15.0MPa；
(3) 最大气压：15.0MPa；
(4) 最大轴向位移：60mm；
(5) 轴向位移精度：±1%；
(6) 围压控制精度：±1%；
(7) 最大环向变形：10mm；
(8) 温度控制范围：室温100℃；
(9) 试样尺寸：100mm×200mm；
(10) 测力分档：自动换挡；
(11) 轴向力控制精度：示值的±0.5%(稳压精度)；
(12) 围压测试精度：示值的±1%；
(13)变形测试精度：示值的±1%；
(14)油浴温度控制误差：±1℃；
(15) 气体出口流量：0~5 L/min，测量精度：±2%；
(16) 配气罐和液态CO2罐容量：5L；
(17) 抽真空度：6.0×10-2Pa；
(18) 轴向控制方式：力控制、位移控制两种方式；
(19) 全自动实时采集温度、流体压力、应力、应变以及流量等参数。
2 装置主要系统组成页岩气储层超临界CO2致裂增渗实验装置主要由气源供应系统、CO2注入系统、三轴伺服加载系统、油浴温度控制系统、声发射监测系统、数据采集系统等6部分组成。实验装置如图 1所示。
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| 图1 实验装置图 Fig. 1 Experimental apparatus figure |
气源供应系统主要包括气瓶、开关针阀、压力传感器、储气罐、真空系统等。
该装置的气源有气态CO2、液态CO2、氮气、氦气、甲烷，其中以液态CO2为主，由高压气瓶直接供应，实验过程中可根据具体需要采用ISCO柱塞泵(见下文)对来自气瓶的CO2进行加压(最高压力可达50 MPa)，再通过温度的变化实现对CO2相态的控制，另外，考虑到CO2以及烟道气（CO2/N2混合气）驱替置换页岩气研究的需要，还专门配置了储气罐进行混合气的配置。
2.2 CO2增压系统CO2增压采用美国Teledyne生产的ISCO-260D系列柱塞泵进行控制，该柱塞泵能够提供连续、稳定、无脉冲的流量，且能够进行恒压恒流操作，其最高压力为7 500 psi(1 psi=6.895 kPa)，最大流量为107 mL/min，单泵流速为0.1 107.0 mL/min。该柱塞泵能完全满足实验过程所需的压力控制范围以及加压模式。恒流模式适用于压裂，而恒压模式适用于超临界CO2渗流。装置如图 2所示。
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| 图2 ISCO高精度柱塞泵 Fig. 2 ISCO high precision syringe pump |
CO2注入时，可根据具体实验方案在试件中心钻取不同高度的孔，采用O型圈进行密封(图 3)。注入过程中在试件两端分别设置有压力传感器对试件内部以及两端压力的变化进行监测。
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| 图3 压裂实验试件钻孔示意图 Fig. 3 Drilling hole of specimen for fracturing test |
加载系统采用伺服液压缸提供动力来源，可对整个加载过程实现连续性、精确性和稳定性控制，并提供多样化的加载方式，主要由以下3个部分构成。
(1)轴向加载机架(如图 4)：加载机架由液压缸、横梁、立柱、位移传感器、力传感器、浮动压头、加压活塞等组成。与三轴室连接，通过计算机软件控制系统力的加载、试样加载力及其轴向变形的测量。
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| 图4 轴向加载机架 Fig. 4 Stander of axial loading |
(2)伺服液压站：伺服液压站采用专门用于电液伺服系统的高精度双路液压站，主要为轴压和围压提供动力来源，额定流量为2×3 L/min，额定压力为25.0 MPa，能够提供的最大轴压为100.0 MPa，最大围压为15.0 MPa，可以满足实验要求。此外，为了防止液压站长时间使用导致油温升高，影响其稳压效果，还专门配备了循环水浴冷却系统对液压站进行降温。
(3)控制系统：控制系统由计算机和Max Test-Load控制软件、液压站启动按钮等组成，可通过控制软件对实验条件进行自动控制，并对实验过程中的应力、应变、气体压力、温度等进行实时记录和读取。
2.3.2 三轴压力室三轴压力室由压杆、三轴室体、底座和移动座等组成。三轴室内部用于安装试样，并给其室内充压力油液，承载围压。其主体如图 5所示。
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| 图5 三轴压力室 Fig. 5 Triaxial compression chamber |
三轴室由上座和下座两部分组成，通过18颗螺栓连接，为了保证腔体的气密性，连接处采用“O”型橡胶圈密封。为了让气体能够均匀地通过试件端面，将加压活塞杆下端和支撑轴上端分别设计成一个带环状面孔的小腔室，如图 6所示，因为“面充气”比“点充气”能更加真实地模拟气体在多孔介质中的流动情况[15]。
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| 图6 加压活塞杆 Fig. 6 Structure of pressurizing piston rod |
该装置的温度控制通过恒温油浴来实现。恒温油浴主要由箱体、加热器、温度传感器、温度调节器和循环泵等组成。主要对试件进行加热，在箱体内壁上包裹有保温材料，循环泵用于保证油浴温度的稳定、均匀。该恒温油浴系统的温度控制范围为0~100℃，温度控制精度为±0.1℃，采用温度传感器对温度数据进行监测，监测数据通过数据采集卡传输至计算机程序实现实时采集。另外，由于热传递需要时间，在实验初始阶段，三轴压力室内部温度与油浴温度具有差异，为了确保CO2在通过试件时能达到相态控制所需的温度，即需要油浴温度与三轴压力室内部试件温度达到一致，在三轴室内也设置有温度传感器对其内部温度进行监测，当压力室内温度与油浴达到平衡时再进行CO2的注入，从而实现对CO2相态的准确控制。
2.5 声发射监测系统该子系统主要对CO2压裂过程中页岩气储层裂缝的产生、扩展产生的声发射信号进行实时监测，为分析裂纹演化的宏观规律，揭示超临界二氧化碳致裂机理提供依据。该子系统采用的是美国PAC研发的PCI-2型声发射系统，主要由声发射探头、声发射卡、信号放大器和声发射数据分析软件构成。该系统在信号采集过程中能最大限度地降低噪声，具有处理速度快、噪声低、门槛值低及稳定可靠等特点，可同时对声发射信号及其波形信号进行实时采集和储存。
2.6 数据自动采集系统该装置的所有数据(温度、压力、应力、变形、气体流量等)均采用计算机软件实时自动记录获取，采用相应的温度、压力、位移传感器对实验过程数据进行监测，通过数据采集卡传输至Max Test-Load试验控制软件进行显示和储存，实现了采集的自动化，确保了数据采集的可靠性。其中，轴向应力由固定在轴向加载机架上方的LTR-1型拉压力传感器进行监测，监测范围为0~100.0 MPa；围压由安装在三轴压力室排空气孔上的压力传感器进行监测，监测范围为0~15.0 MPa；轴向变形由安装在轴向加载机架上梁的位移传感器进行监测，监测的最大位移量为60 mm；径向变形由环绕在试件中部的Epsilon3544-100M-060M-ST型径向引伸计进行监测，可监测的最大位移量为10 mm；试件温度由安装在恒温油浴内的温度传感器以及三轴室内部的温度传感器共同监测，该传感器的量程为−50℃~+250 ℃，当三轴室内部温度与油浴内部的温度一致时，可认为试件已达到设定的实验温度；气体流量通过流量计进行监测，另外，由于本装置在压力室上下游均配备了储气罐和压力传感器，也可采用瞬态法进行超临界CO2的渗流实验。
3 超临界CO2渗流实验对气体在页岩中的渗透性问题，已有一些学者开展了相应研究，汪吉林等[16]进行了三轴应力条件下CH4在页岩试样中的渗流实验，目前国内外对超临界CO2在页岩中的渗流规律的研究相对还较少。为了验证页岩气储层超临界CO2致裂增渗实验装置能否满足实验要求及其结果的可靠性，进行了等温条件下(40 ℃)、不同应力状态下超临界CO2在页岩试件中的渗流实验。
3.1 页岩试件采集与加工实验所用的页岩试样取自四川盆地长宁地区，属于典型的志留系-龙马溪组页岩。采用取芯机在大块的页岩上沿垂直层理方向钻取直径为100 mm的标准页岩试样，将其端面进行切割、打磨和抛光后制成100 mm×200 mm大小的页岩试样，最后将制备好的试样用保鲜膜包装备用，实验前将试件在110℃条件下烘干。
3.2 实验方法和步骤对页岩试样进行了40℃、不同体积应力条件下的超临界CO2渗流实验。整个实验过程中页岩受力状态为：轴压=围压>超临界CO2流体压力。实验过程保持体积应力恒定，分别设定为36.0，39.0，45.0 MPa，依次进行CO2流体注入压力分别为10.0，10.5，11.0，11.5，12.0 MPa共5个压力点的渗流实验。具体实验步骤为：(1)试件安装：将加工好的页岩试件表面涂一层硅胶，并套上热缩管，使热缩管与试件紧密相帖，放入三轴压力室固定(见图 5b)；(2)将三轴压力室整体放入恒温油浴箱内，交替加载轴压、围压至5.0 MPa，将页岩试件温度加热至40℃，抽真空12 h；(3)将轴压和围压均加载至12.0 MPa(体积应力为36.0 MPa)，设置三轴室下游端的压力为8.0 MPa并保持恒定不变，以保证实验过程中CO2始终为超临界态；(4)开始渗流实验，注入气压为10.0 MPa，系统自动采集各项数据；(5)当该注入压力点的渗流实验完成后，调整CO2注入压力，进行下一压力点的渗流实验；(6)当同一体积应力、不同渗透压下的超临界CO2渗流实验完成以后，对页岩进行抽真空处理，改变体积应力，将轴压、围压加载至新的设定值，重复(3)~(6)步骤，继续进行下一恒定体积应力条件下(39.0 MPa、45.0 MPa)的实验。
3.3 超临界CO2渗透率计算由于超临界CO2的密度和黏度对压力和温度的敏感性较大，在实验过程中压力又在随时变化，基于达西定律和理想气体状态方程的渗透率公式[17]已不适用于超临界CO2渗透率的计算。因此，在进行超临界CO2渗透率的计算时，将其黏度视为温度和压力的函数，采用文献[12]中的方法进行超临界CO2密度、黏度以及渗透率的计算，即通过积分的方法，对实验条件下超临界CO2对应的密度和黏度求平均值，进而通过下式进行超临界CO2渗透率的计算[18]。
| $ \begin{array}{l} K=9.81{\rm{ \times }}{10^{11}}\frac{{{\mu _{T, p}}{Q_{\rm{m}}}L}}{{\rho A({p_1} - {p_2})}}\\ \;\;\;=9.81{\rm{ \times }}{10^{11}}\frac{{{{\bar \mu }_{T, P}}{Q_{\rm{v}}}L}}{{A({p_1} - {p_2})}}\frac{{{\rho _1}}}{{\bar \rho }} \end{array} $ | (1) |
式中：
K-页岩渗透率，mD；
µT, p-实验压力和温度下超临界CO2的黏度，Pa·s；
Qm -质量流量，kg/s；
L-试件长度，m；
p1，p2-入口压力和出口压力，Pa；
A-试件横截面积，m3；
ρ-实验条件下的超临界CO2密度，kg/m3；
µT, P-实验条件下的超临界CO2平均黏度，Pa·s；
Qv-常压条件下的体积流量，m3/s；
ρ1-常温常压下CO2的密度，kg/m3；
ρ-实验条件下超临界CO2的平均密度，kg/m3。
3.4 实验结果与分析表 1为实验温度为40℃时，不同应力条件以及不同注入压力条件下超临界CO2在页岩试件中的渗流实验结果。图 7为实验温度为40℃时，不同应力状态下页岩中超临界CO2渗透率随注入压力的变化曲线。由图 7可以看出，超临界CO2在页岩中的渗透率与流体压力及体积应力大小密切相关。在恒定应力条件下，页岩中超临界CO2的渗透率随注入压力的增加而增加，这是由于在恒定应力条件下，随着注入压力的增加，页岩体有效应力降低，从而渗透率会有所增加，这也与文献[16, 19]中页岩中CH4渗透率随有效应力的变化规律类似。在注入的超临界CO2压力恒定的条件下，超临界CO2的渗透率随体积应力的增加而减小，这也与前人研究的岩石渗透率与有效应力之间的关系一致。
| 表1 出口压力8.0 MPa时超临界CO2在页岩中的渗透实验结果 Table 1 Tested results of SC-CO2 permeability |
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| 图7 页岩渗透率随超临界CO2注入压力变化曲线 Fig. 7 Curve of shale permeability with the SC-CO2 injection pressure |
(1)自主研制的页岩气储层超临界CO2致裂增渗实验系统能够模拟多场耦合作用下(应力场、温度场、流体压力场)超临界CO2致裂页岩过程中储层渗透率动态变化规律，并对破裂过程声发射信号进行实时采集，为超临界CO2致裂页岩机理的研究提供了实验平台；该装置还能进行不同相态CO2驱替置换页岩层中CH4的实验，为CO2强化页岩气高效开发，同时实现地质封存提供实验平台。
(2)超临界CO2在页岩中的渗透特性与流体压力和体积应力密切相关。在恒定的超临界CO2注入压力条件下，页岩渗透率随围压的增大而减小；而在恒定的应力条件下，页岩中超临界CO2的渗透率随渗透压的增大而增大。利用该装置进行的页岩超临界CO2实验结果与前人的实验规律类似，表明利用该装置进行页岩储层的渗透特性研究具有较好效果。
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