中国页岩气资源丰富且勘探开发潜力巨大。近年来, 随着我国页岩气勘探开发技术不断完善, 先后形成涪陵、长宁-威远等国家级页岩气勘探开发示范区, 中国页岩气勘探开发迎来新高潮^[1-4]。在勘探开发过程中, 页岩气储层的孔隙度、渗透率、矿物成分、总有机碳含量(TOC)、脆性等储层参数是优选页岩气“甜点区”的地质要素和依据^[5]。TOC是页岩气储层评价的关键参数和有机质丰度指标, 也是页岩含气量评估的重要依据^[6-7], TOC越高, 则页岩含气性越强^[8-9]。涪陵地区五峰组-龙马溪组主要发育硅质类、钙质类、黏土类和混合类四大类页岩岩相, 其中, 硅质类页岩具有高TOC、高孔隙度及高含气性特征, 为优质的页岩岩相^[10], 龙马溪组底部优质页岩硅质胶结, 具有高脆性、高孔隙度的特征^[11]。石英﹑长石﹑黄铁矿等属于脆性矿物, 其硅质含量越高, 则页岩脆性越好, 脆性指数越大, 易于形成层理缝、构造缝和生烃缝, 有利于页岩气的开发^[5]。

黄铁矿作为特征矿物, 普遍存在于页岩中。它对于页岩气的生成具有催化作用, 并且有利于优质页岩气富集区与开发有利区的预测^[12]。在页岩气勘探与开发中, 具有低阻、高极化电性特征的黄铁矿为电磁勘探方法的应用提供了良好的物性基础。在岩石电学测量及研究过程中, 利用测量储层岩石低频段(10^-3~10²Hz)的复电阻率来研究其激电特征。岩石内部极化导致岩石电阻率频散^[13], 不同频率范围的岩石频散机理不同, 在观测频率较低的条件下, 激发极化效应是岩石频散的主要原因^[14]。对页岩复电阻率特性及矿物成分研究发现, 页岩普遍含有黄铁矿, 而且会产生较强的激电效应。页岩低阻高极化的特征为页岩气电磁勘探奠定了坚实的基础, 可以将该特征应用于页岩气储层TOC评价^[15-17]。徐凤姣等^[18]通过富含黄铁矿的页岩电性响应特征来寻找或圈定富有机质页岩甜点区。时频电磁法勘探试验结果表明, 研究区志留系龙马溪组-奥陶系五峰组层系具有高极化率的特征, 通过高极化率电性异常及多参数综合评价, 预测了试验区两套目标层系的高TOC分布区域^[19]。

目前, 页岩的高TOC和高脆性及其与激电特征参数之间的关系仍有待进一步实验研究, 本文通过页岩气开采区的勘探开发与储层压裂改造进行验证。利用威202-7D井收集的龙马溪组富有机质页岩样品进行复电阻率频散实验, 并结合理论模型进行分析, 反演得到复电阻率参数。根据页岩矿物成分鉴定结果, 从页岩岩相的角度分析矿物组分及含量对页岩电性参数的影响, 重点分析和研究脆性指数和黄铁矿与电阻率、极化率的关系, 建立页岩电阻率和极化率与黏土矿物﹑脆性矿物、TOC以及黄铁矿之间的关系, 为页岩气勘探开发、储层评价和储层改造提供物性基础和依据。

1 页岩矿物成分及物性特征

研究区位于四川盆地南部的威远地区, 属于川中隆起区川西南低陡褶皱带, 包括川南古坳中隆低陡构造区带、川西南中古斜坡低陡构造区带、川中川南过渡带、川西南以及川东部分地区^[20]。

本次采样目的层为威远地区龙马溪组, 岩样来自威202-7D资料井, 属于页岩气勘探开发层位。研究区富有机质页岩厚度仅为40m, 主要包括4类岩相。基于页岩岩相分析的结果选取5块具有代表性的样品, 其基本物性参数如表 1所示。实验条件为常温差压清水饱和、常温常压盐水饱和及地层条件下(地层温度和压力条件下)盐水饱和, 在不同矿化度、不同温度和压力条件下对页岩样本进行复电阻率实验, 测量频率范围为0.01~10000.00Hz, 通过X射线衍射实验分析页岩的矿物成分, 5块页岩岩样矿物成分及含量如图 1所示。

实验数据表明, 页岩矿物成分主要为黏土矿物、石英、长石、方解石、白云石、斜长石及黄铁矿。按岩石矿物成分将页岩矿物类型分为黏土矿物、碳酸盐矿物(方解石和白云石)、脆性矿物(石英﹑钾长石﹑斜长石﹑黄铁矿)。黏土矿物含量平均值为37.6%(25.6%~52.4%), 石英含量平均值为27.0%(22.1%~38.1%), 长石(钾长石和斜长石)含量平均值为3.2%(1.4%~4.5%), 黄铁矿含量平均值为4.1%(2.9%~5.4%), 碳酸盐矿物含量平均值为28.9%(6.6%~44.9%), 脆性矿物含量平均值为33.5%(27.9%~41.4%)。龙马溪组页岩样品中黏土矿物含量相对较高, 其余依次为石英、白云石、方解石, 长石含量最少, 5块页岩岩样中4块含黄铁矿, 其最高含量为5.4%, 最低含量为2.9%。作为电子导电矿物, 黄铁矿的含量是影响页岩激电特性的重要因素。

如图 2所示, 页岩W1结构致密, 成分以泥质为主, 孔隙极不发育, 面孔率少; 页岩W2结构致密, 以泥质为主, 含少量碳酸盐、碎屑颗粒, 孔隙极不发育, 部分黄铁矿零星分布; 页岩W3结构致密, 成分以白云石为主, 泥质次之, 含少量黄铁矿、碎屑颗粒, 炭质条带不规则分布, 岩石孔隙极不发育, 面孔率少, 岩石中球粒状黄铁矿集合体零星分布, 局部球粒状黄铁矿较富集, 多数晶粒表面被泥质包裹; 页岩W4岩石结构致密, 成分以白云石为主, 含少量泥质、黄铁矿、碎屑颗粒, 炭质条带分布不规则, 岩石孔隙极不发育, 面孔率少, 岩石中黄铁矿含量较高, 呈球粒状、草莓状及单晶状。

2 储层页岩岩相划分

龙马溪组沉积晚期, 海平面大幅下降, 四川盆地及邻区为浅水-半深水陆棚, 川南深水水域转变为半深水陆棚, 岩相以黏土质页岩和钙质黏土质页岩为主。以硅质矿物(石英和长石)、碳酸盐矿物(方解石和白云石)和黏土矿物三端元矿物法为基础, 将页岩划分为硅质类页岩、钙质类页岩、泥质类页岩和混合类页岩四大类。如图 3所示, 以矿物成分含量50%为界限, 将研究区泥页岩划分为钙质页岩(碳酸盐矿物含量＞50%)、泥质页岩(黏土含量＞50%)、硅质页岩(石英及其它矿物含量＞50%)及混合型页岩^{[10, 21]}。其中混合型页岩又以碳酸盐矿物含量33%为界限, 分为高钙混合型页岩(碳酸盐矿物含量＞33%)和低钙混合型页岩(碳酸盐矿物含量≤33%)。

由图 4可知, 龙马溪组页岩岩相主要包括低钙混合型页岩、高钙混合型页岩和硅质页岩, 以钙质页岩为主, 硅质页岩相对较少。基于上述岩相的划分标准, 将5块岩样按矿物成分含量实验结果进行分类, 结果如表 2所示, 研究区页岩岩相主要为高钙混合型页岩和泥质页岩, 硅质矿物含量较低。

3 页岩的复电阻率特性 3.1 页岩复电阻率实验

本次实验仪器为AutoLab1000高温高压岩石物理设备和1260阻抗分析仪, 能够模拟深度不超过4000m的地层条件下的温度和压力。测量方式选用四极测量装置, A、B两极为供电电极, M、N两极为测量电极, 在0.01~100000.00Hz频率范围内进行复阻抗测量, 得到阻抗幅值和相位, 并根据岩心的长度和截面积将阻抗幅值换算成电阻率, 测量原理示意如图 5所示。

对收集的龙马溪组地层5块页岩岩样, 依次测量其清水饱和、盐水饱和(浓度40000ppm, 1ppm=0.0001%)下复电阻率, 最后保持盐水溶液饱和, 根据岩心深度资料模拟地层条件下的温度和压力, 观测不同温度和压力下页岩的复电阻率, 模拟的地质条件下温度和压力如表 3所示。图 6和图 7为常温常压(清水饱和与盐水饱和)下页岩复电阻率幅值和相位曲线。图 8为地层条件下页岩的复电阻率幅值和相位曲线。比较图 6、图 7和图 8可以发现, 页岩的复电阻率相位在低频段与高频段差异明显, 但在低频段并未表现出较强的激电效应。常温常压下页岩盐水饱和条件下复电阻率幅值与地层条件下(深度约为2850m)的复电阻率幅值基本一致, 相位差异明显。

3.2 激电模型及页岩的激电参数

COLE等^[22]最初为描述复介电常数的频谱特性提出柯尔-柯尔(Cole-Cole)模型。PELTON等^[23]基于大量岩石样品﹑矿物标本和露头的研究成果提出了单Cole-Cole模型, 在此模型的基础上将多个Cole-Cole模型以相加、相减或相乘的形式演变出不同类型的模型。PELTON等^[23]对激发机理的理论进行研究发现, 岩石和矿物由激电效应引起的复电阻率随频率的变化而变化, 可以用Cole-Cole模型表示为:

$ \rho \left( \omega \right)={{\rho }_{0}}\left\{ 1-m\left[ 1-\frac{1}{1+{{(\text{i}\omega \tau )}^{c}}} \right] \right\} $

(1)

式中: ρ(ω)为复电阻率; ρ₀为零频电阻率; m为极限极化率; τ为时间常数; c为频率相关系数(0 < c < 1)。通过Cole-Cole模型对不同状态下观测的岩石复电阻率数据进行反演, 获取ρ₀, m, τ, c 4个激电参数。

4 页岩激电参数特征及物性相关性分析 4.1 页岩的激电参数特性

在清水、盐水和地层条件下, 5个页岩岩样的激电参数反演结果如表 4所示, 随着深度的增加, 页岩的电阻率逐渐增大, 极化率差异不明显, 盐水饱和条件下与地层条件下的电阻率值基本一致, 高温高压的地层条件(围压70MPa, 温度85℃)下极化率值略有增大。5个页岩岩样的极化率均小于0.15, 未见较强的激发极化效应。

图 9为清水测试条件下5个页岩岩样激电参数对比结果的直方显示, 随着深度的增加, 页岩岩样W1~W5电阻率逐渐增大, 时间常数逐渐减小, 频率相关系数无明显的变化规律; 泥质页岩岩样W1、W2极化率较小; 钙质混合型页岩岩样W3、W4和W5极化率相对较高; 但所有页岩的极化率值均较低。将矿物成分及镜下实验结果相结合, 初步分析认为: 页岩孔隙极不发育, 黄铁矿零星分布, 多数晶粒表面被泥质包裹, 连通性较差。因此, 弱极化效应与页岩的低孔隙率和黄铁矿的零星分布状态以及较差的连通性有关。

4.2 激电参数与储层物性参数相关性分析

基于岩相分析结果和清水条件下电阻率反演结果(表 5)研究硅质、钙质及泥质与电性参数的关系, 重点分析黄铁矿、TOC、脆性指数与电阻率、极化率的相关性, 计算得到页岩气储层评价的电性敏感参数。

4.2.1 岩相特征

根据岩相划分标准可知, 研究区岩样以高钙混合型页岩和泥质页岩为主。R为相关系数, 将R²作为判定拟合度好坏的判定系数。R²的值越接近1, 说明拟合程度越好; 反之, R²的值越小, 说明拟合程度越差。从图 10可以看出: 电阻率随硅质含量的增加而减小, 极化率随硅质含量的增加而减小(图 10a和图 10b); 钙质含量越高, 电阻率越大, 极化率越大(图 10c和图 10d); 泥质含量越大, 电阻率越小, 极化率越小(图 10e和图 10f)。电阻率随硅质、钙质、泥质含量的变化较明显, 极化率幅值相对而言变化范围较小, 因此对非电子导电矿物反应不够灵敏。

4.2.2 脆性特征

页岩的矿物成分及含量不仅反映沉积环境, 而且决定了脆性指数的值, 并影响页岩气后期压裂改造和开采方案。脆性作为影响地层可压裂性的重要因素之一, 是重要的岩石力学参数。岩石中脆性矿物含量越高, 则岩石脆性越大, 脆性矿物含量影响页岩基质孔隙度和微裂缝发育程度、含气性及压裂改造方式^[24]。由表 1可知, 研究区页岩均含有石英和黏土矿物, 且占比较高。脆性矿物平均值为33.48%(27.9%~41.4%), 以石英为主, 含有少量长石及黄铁矿。利用页岩的物性参数, 并将白云石视作脆性矿物, 提出脆性指数(B)公式^[17]:

$ B={{w}_{1}}+{{w}_{2}}+{{w}_{3}}+{{w}_{4}} $

(2)

式中: w₁为石英百分含量; w₂为白云石类矿物百分含量; w₃为长石类矿物百分含量, 包括钾长石、斜长石等; w₄为黄铁矿百分含量。B的取值范围为[0, 1]。龙马溪组电阻率随脆性指数的增加呈上升趋势, 极化率随脆性指数的增加逐渐增大(图 11a和图 11b)。

4.2.3 黄铁矿

随着电子导电矿物黄铁矿的增加, 电阻率减小, 极化率增大(图 12)。页岩中黄铁矿占比高时, 电阻率幅值变化大, 反应敏感, 但极化率与黄铁矿含量相关性相对较弱。对微观结构进行扫描, 结果显示: 弱极化与页岩的低孔隙率、黄铁矿的零星分布状态及连通性有关。

4.2.4 黏土矿物

电阻率随黏土矿物增加逐渐降低, 极化率随黏土矿物含量的增加逐渐减小(图 13)。页岩黏土矿物含量大于20%, 虽然黏土矿物含量的增加会增加页岩的导电性能, 但黏土矿物含量的增加并未增强页岩的激发极化效应。

4.2.5 TOC

TOC是储层评价的重要参数。研究区页岩TOC与黄铁矿含量具有正相关性(图 14), 与页岩储层脆性指数也具有正相关性(图 15)。高TOC、高脆性均与页岩的沉积环境密切相关。黄铁矿作为特征矿物, 反映了页岩的沉积环境。

5 结论

对威远地区威202-7D页岩气井龙马溪组页岩进行不同温度、压力和不同矿化度条件下的复电阻率测试, 将测试结果与页岩矿物全岩和扫描电镜实验结果相结合, 分别从页岩岩相、矿物成分、脆性、电子导电矿物等多个方面分析和研究储层及评价参数与页岩电阻率、极化率等电性参数的关系, 对页岩气储层评价及后期开发具有重要指导意义。

1) 研究区页岩以泥质页岩和高钙混合型页岩为主。电阻率随硅质和泥质含量的增加而减小, 随钙质含量的增加而增大。极化率值小, 且幅值变化范围不大, 故对硅质和泥质含量不够灵敏。

2) 从矿物成分角度分析, 电阻率和极化率均与脆性指数呈现良好的正相关关系, 与黏土矿含量呈负相关关系, 该电性响应特征对指导页岩气开发及储层改造具有重要意义。

3) 储层中页岩的极化率较低。对矿物成分及电镜下实验结果进行分析, 初步认为, 主要原因是页岩孔隙极不发育, 而且黄铁矿零星分布, 多数晶粒表面被泥质包裹导致连通性差。弱极化效应与页岩的低孔隙率和黄铁矿的零星分布状态及其较差的连通性有关, 该特性仍需从微观实验和理论方面进一步研究。

4) 本次页岩气井页岩样品均位于富有机质层位, 具有一定的代表性, 但因缺少硅质类页岩, 故5块页岩岩样的实验分析结果既有代表性也存在局限性, 研究成果需要通过进一步补充岩样来验证。