固液搅拌是结晶、冶金及催化等过程中不可缺少的单元操作，广泛应用于石油化工、矿物浮选和生物制药等行业。针对搅拌槽内固液两相流动特性的研究不仅可以对以上单元操作有更加深入的了解，而且也为相关模拟的验证提供了大量的实验数据。就固液搅拌槽内的光学测量而言，大多数的文献集中在固含率较低的湍流区，而目前过渡流条件下高固含率的固液两相操作受到了越来越广泛的关注，例如通常在搅拌槽内进行的结晶过程，其固含率往往超过20%。因此研究高固含率条件下固液搅拌槽内流体的流动特性和颗粒的分布对反应器的放大设计以及相关模拟的验证有着重大意义^[1]。

Zwietering^[2]在1958年首次引入了颗粒临界悬浮的概念，即固体颗粒在搅拌槽底部的停留时间不超过1~2 s。此后众多学者以这一准则为依据，探究了不同操作条件下固液搅拌槽内颗粒悬浮的临界转速^[3-5]。Lassaigne等^[6]对层流和过渡流条件下的临界悬浮转速计算模型作出了修正。随着光学测量手段的不断发展，近年来涌现出的激光多普勒测速技术(laser Doppler velocimetry, LDV)和粒子图像测速技术(particle image velocimetry, PIV)得到了广泛的应用。这些日趋先进的测量手段具有精度高、可视化、对流场不干扰等优点，可以为研究者提供体系内更加详细的流场信息。Virdung等^[7]和Micheletti等^[8]使用LDV技术探究了不同条件下固体颗粒的加入对连续相流场特性的影响。但由于LDV技术是单点测量，如果使用该技术测量全槽范围内的速度分布则需要有上百个被测点，并且这些被测点不能同时测量，这使得LDV技术只适用于流动已经充分发展的稳态体系。

Montante等^[9]采用PIV技术探究了固液搅拌槽内不同操作条件下的流场信息以及固体颗粒的加入对平均速度和湍流动能等流场特性的影响，然而固体颗粒的透光性以及激光在固体颗粒与连续相液体间的折射作用导致体系内的固含率通常小于1%。随着折射率匹配技术的发展，这一问题在一定程度上得到了解决。Wright等^[10]、Dijksman等^[11]和Wiederseiner等^[12]介绍了固液体系光学测量手段中折射率的匹配规则以及分散相颗粒和连续相液体的选取准则。Li等^[13-14]在研究湍流和过渡流搅拌槽内固液两相的混合特性时，分别选择了石英玻璃-硅油体系和石英玻璃-蔗糖水溶液体系，并将固含率提高至8%。

目前搅拌槽内固液两相混合性能的研究多集中于流动充分发展的稳态体系，对于桨叶启动的瞬态过程研究主要通过数值模拟手段实现^[15]，而采用PIV技术对桨叶启动过程中两相流动特性的探究尚未见文献报导。本文将苯基硅油和甲基硅油混合，与直径2 mm的硼硅酸盐玻璃珠进行折射率匹配，首次使用PIV测量手段探究了不同操作条件下固液搅拌槽内桨叶启动过程中的颗粒分布和瞬时流场分布，为认识固液搅拌槽内桨叶启动过程中的两相流动特性和相关数值模拟的验证提供了实验数据。

本文实验在平底方形槽中进行，槽子底部边长T=120 mm，高h=175 mm。为了避免高速运转条件下搅拌槽内的吸气现象，以及在槽内液体表面提供一个无滑移的边界条件与数值模拟过程中的边界条件保持一致，实验过程中在槽内液面处放置了一块黑色有机玻璃盖板，此有机玻璃盖板放置在距离液面120 mm处以保证液位高度H=T。所用搅拌桨为标准的45°四斜叶pitched blade turbine (PBT)桨，桨叶直径D=80 mm。图 1为搅拌槽的几何尺寸，坐标原点位于搅拌槽底部的中心位置，x、y、z分别代表径向、切向和轴向3个方向。

图 1(Fig. 1)

图 1 搅拌槽几何尺寸和笛卡尔坐标系 Fig.1 The mixing tank geometry and Cartesian coordinate system

实验选用粒径2 mm的硼硅酸盐玻璃珠作为分散相，其粒径偏差控制在±0.02 mm。为了在分散相体积分数为15%时获得良好的实验效果以及避免实验过程中激光对实验人员和实验设备的损伤，分散相和连续相需要有十分接近的折射率。实验采用折射率n为1.334 0的甲基硅油与折射率n为1.474 2的苯基硅油按1:15的体积比混合均匀，再与硼硅酸盐玻璃珠进行折射率匹配。混合硅油的动力黏度和密度分别采用HAAKE MARS 40型流变仪(德国Thermo Fisher公司)和密度计(上海医用仪表厂)测定。实验所用混合硅油和硼硅酸盐玻璃珠的物理性质如表 1所示，实验温度下混合硅油的折射率为1.473 3，硼硅酸盐玻璃珠的折射率为1.472，连续相和分散相的折射率匹配程度可达99.9%。

表 1(Table 1

表 1 实验温度下连续相和分散相物理性质 Table 1 Properties of the continuous and dispersed phases at 24 ℃ 物系名称 密度/(kg·m-3) 动力黏度/(Pa·s) 折射率 混合硅油 1 013 0.027 8 1.473 3 硼硅酸盐玻璃珠 2 230 1.472

下载CSV 表 1 实验温度下连续相和分散相物理性质 Table 1 Properties of the continuous and dispersed phases at 24 ℃

为了探究实验所用搅拌装置下折射率的匹配效果，将硼硅酸盐玻璃珠放在两个边长为60 mm的方形槽中(实验中激光平面到搅拌槽壁面的距离为60 mm)，两个槽中分别加入去离子水和实验所用混合硅油，并在槽的后壁处放置两把直尺。如图 2(a)所示，加入去离子水的槽在颗粒层处无法看到直尺，而图 2(b)中加入本文实验所用混合硅油的槽中直尺刻度依旧可见且未发生形变。图 2的对比结果表明在高固含率操作条件下折射率匹配技术不仅能够避免激光在槽内发生折射，还能给实验者提供槽内更加详细的信息。

图 2(Fig. 2)

图 2 固体颗粒在不同溶液中的图像 Fig.2 Images of solid particles in different liquid

实验操作条件如表 2所示，其中Φ为固含率，C为桨叶离底距离，N为桨叶设定转速，a为桨叶加速度。

表 2(Table 2

表 2 实验操作条件 Table 2 Operating conditions Φ/% 操作方式 C N/(r·min-1) a/(r·min-1·s-1) 5 上提操作 T/3 100~600 25 5 下压操作 T/3 100~600 25 10 上提操作 T/3 100~600 25 10 下压操作 T/3 100~600 25 15 上提操作 T/3 100~600 25 15 下压操作 T/3 100~600 25

下载CSV 表 2 实验操作条件 Table 2 Operating conditions

实验所用的2D-PIV系统为Dantec Dynamics PIV系统(丹麦Dantec公司), 包括激光发射器(DualPower, 532 nm, 100 mJ, 100 Hz), CMOS相机(SpeedSense 4 MP, 2 320 pixel×1 720 pixel)，同步器和dynamic studio软件。实验所用示踪粒子为直径8~12 μm的空心玻璃珠，密度1 500 kg/m³。实验所用电机系统为交流伺服电机驱动系统，其额定功率和额定转速分别为2.23 kW和1 500 r/min。此套电机带有闭环控制功能的交流变频调速机用来保证转速的精确度和加速过程中加速度的可控性。

图 3展示了Φ=10%、桨叶为上提操作以及N=400 r/min时桨叶启动过程中的4张瞬时图像。从图中可以看出，t=0 s时为初始时刻颗粒的堆积状态，固体颗粒经过自由沉降并铺平后在搅拌槽底部形成松散的颗粒床层，床层厚度约为0.19T，床层处颗粒体积分数约为53%。Dullien^[16]提到对于颗粒自由沉降所形成的颗粒床层，其堆积率约为56%，与本实验中估算的数值接近。t=6 s时，在流体的侵蚀下颗粒于床层表面堆积成较小的凸起；t=9 s时，固体颗粒在桨叶下方堆积成锥形；t=16 s时，桨叶转速已经达到设定转速，此转速下颗粒堆积到了桨叶下沿，体系内有部分颗粒处于悬浮状态。由图 3中不同时刻搅拌槽内的瞬时图像，可以对桨叶启动过程中搅拌槽内的颗粒分布状态有直观的认识。

图 3(Fig. 3)

图 3 颗粒悬浮过程中的瞬时图像 Fig.3 Instantaneous images of the suspension process

图 4展示了N=600 r/min，Φ=10%时，桨叶分别采用上提操作与下压操作的颗粒分布状态。从图 4(a)和图 4(b)的对比可以得出，相同转速下桨叶为上提操作时颗粒开始运动的时间更早。在t=25 s时两种桨叶的操作方式均已达到设定转速，桨叶为上提操作时颗粒床层的堆积状态已经被打破，而桨叶为下压操作时在桨叶下方仍有大量颗粒堆积。图 4的对比结果表明相同转速下桨叶上提操作时流体对颗粒床层的侵蚀作用更强，在Myers等^[5]的研究中也提到了对于D/T较大的PBT桨，上提操作是较优的选择。

图 4(Fig. 4)

图 4 不同桨叶操作方式下颗粒分布状况 Fig.4 Particle distributions with different impeller modes

图 5展示了Φ=10%、桨叶为上提操作时不同搅拌转速下桨叶启动过程中搅拌槽内的颗粒分布状况。整体观察可以得出，不同转速下固体颗粒都会先在颗粒床层处形成一个较小的凸起，随着流体的进一步侵蚀，凸起逐渐增大，颗粒开始向桨叶下方堆积。通过比较3种不同的转速可以看出，随着搅拌转速的增加，流体对颗粒床层的侵蚀效果增强，体系达到稳态后颗粒在槽内分布的均一度及颗粒云的高度均有所上升。

图 5(Fig. 5)

图 5 不同转速下颗粒分布状况 Fig.5 Particle distributions with different impeller speeds

图 6展示了N=300 r/min、桨叶为上提操作时不同固含率下桨叶启动过程中搅拌槽内的颗粒分布状态。t=4 s时，3种固含率下的颗粒床层均无明显改变；t=8 s时，Φ=5%的操作条件下颗粒床层堆积成不明显的锥形，Φ=10%的操作条件下床层处颗粒在桨叶下方呈锥形堆积，Φ=15%的操作条件下桨叶末端处的颗粒床层被流体侵蚀并且槽内有少量的颗粒开始悬浮；t=12 s时，桨叶转速已经达到设定转速，随着流体对颗粒床层的进一步侵蚀，3种不同固含率下颗粒床层的锥形顶部均消失，颗粒堆积到了桨叶下沿并且有少量颗粒开始悬浮；t=16 s之后体系到达稳定状态。可以看出当固含率从5%增加至15%时，搅拌槽内出现悬浮的颗粒数量出现上升。

图 6(Fig. 6)

图 6 不同固含率下颗粒的分布状况 Fig.6 Particle distributions for different solid volume fractions

图 7展示了Φ=10%、N=100 r/min、200 r/min和300 r/min以及桨叶操作方式分别为上提操作和下压操作时，体系达到稳态后颗粒床层处的瞬时流场分布。整体观察可以得出，桨叶上提操作时流体在颗粒床层附近形成顺时针涡流；桨叶下压操作时流体的主涡流沿逆时针方向运动，但流体对床层的侵蚀主要依靠颗粒床层表面顺时针运动的次级涡流，因此相同转速下桨叶下压操作时流体对颗粒床层的侵蚀作用弱于上提操作。Li等^[14]在对PBT桨的研究中也发现类似的现象，即桨叶下压操作时，在桨叶下方存在一个流速较低且顺时针运动的次级涡流。

图 7(Fig. 7)

图 7 不同操作条件下颗粒床层处的瞬时流场 Fig.7 Instantaneous flow fields under different operating conditions

图 7(a)、(c)、(d)、(f)中颗粒床层在流体的侵蚀下呈不同的堆积状态，通过提取床层边界处的流体速度可以得出这4种颗粒堆积状态下流体的速度范围在0.1~0.25 m/s。当床层边界处流体速度低于0.1 m/s时，如图 7(b)所示，流体无法有效地侵蚀颗粒床层。当床层边界处流体速度高于0.25 m/s时(图 7(e))，颗粒床层无法保持堆积的状态，体系中部分颗粒开始悬浮。通过对不同操作条件下颗粒床层处流场的分析得出，流体侵蚀颗粒床层的临界速度范围在0.1~0.25 m/s。

图 8展示了桨叶启动过程中不同操作条件下搅拌槽内颗粒悬浮高度随时间的变化。

图 8(Fig. 8)

图 8 不同操作条件下颗粒平均轴向高度随时间的变化 Fig.8 Time series of the average vertical particle positions as a function of time under different operating conditions

由于颗粒床层和旋转桨叶的阻碍作用导致桨叶下方颗粒无法准确识别，因此颗粒识别过程中只考虑桨叶上方的区域(图 1中虚线方框)。单张图像中颗粒的无因次化高度Z采用式(1)计算，其中Z为所识别出颗粒的轴向高度，m为图像中识别区域内的颗粒个数，H为搅拌槽液位高度。

图 8(a)中当桨叶设定转速N=400 r/min时，可以看出在体系达到稳态后，桨叶为上提操作和下压操作时颗粒的无因次化悬浮高度分别在0.5和0.7附近波动。Gong等^[17]的研究结果表明PBT桨在下压操作时具有更强的轴向流效应，这使得桨叶下压操作时搅拌槽内流体的循环量较大，从而可以抑制槽内边远区域颗粒的沉降。此外，对比两种不同的桨叶操作方式还可以看出，当桨叶为上提操作时颗粒开始悬浮的时间更早，从图 4中也可得出类似的结论。对比Φ=10%和Φ=15%两种不同的固含率可以看出，不同固含率下颗粒悬浮高度的变化不明显，从不同固含率下搅拌槽内颗粒的分布(图 6)也可以得出相同的结论。当桨叶设定转速N=600 r/min时，体系达到稳态后各操作条件下颗粒在桨叶上方的分布较均一，从图 8(b)中可以看出搅拌槽内颗粒的悬浮高度趋于一致且均处于最高位置，Derksen^[18]在对固液搅拌槽内桨叶启动过程的数值模拟中也得出了类似的结论。

本文采用PIV测试技术并结合折射率匹配技术探究了不同操作条件下桨叶启动过程中固液搅拌槽内的颗粒分布和瞬时流场分布。当桨叶为上提操作时流体在颗粒床层处形成顺时针运动的涡流并带动固体颗粒向桨叶处聚集，桨叶为下压操作时流体主涡流沿逆时针方向运动，但流体对颗粒床层的侵蚀主要依靠床层处顺时针运动的次级涡流，这也解释了相同转速下桨叶下压操作时流体对颗粒床层的侵蚀作用要弱于上提操作。随着桨叶转速的增加，流体对颗粒床层的侵蚀作用增强，体系在达到稳态后颗粒云的均一度和高度均有所上升。通过对比不同固含率下的颗粒分布可以得出搅拌槽内悬浮起的颗粒数量随固含率的增加而上升。不同操作条件下颗粒床层处的瞬时流场分布对比结果表明流体侵蚀颗粒床层的临界速度范围在0.1~0.25 m/s。通过搅拌槽内悬浮颗粒轴向高度随时间的变化可以得出桨叶为上提操作时颗粒开始悬浮的时间更早，而桨叶为下压操作时颗粒悬浮的高度更高。